Diflorasone Diacetate CAS 33564-31-7 Analisi 97,0~103,0% Corticosteroide di fabbrica

Diflorasone diacetato [33564-31-7]
» Il diflorasone diacetato contiene non meno del 97,0% e non più del 103,0% di C26H32F2O7, calcolato su base secca.
Confezionamento e stoccaggio-Conservare in contenitori stretti.
Standard di riferimento USP <11>-
USP Diflorasone Diacetato RS
Identificazione, assorbimento infrarosso <197M>.
Rotazione specifica <781S>: tra +58° e +68°.Soluzione di prova: 20 mg, non essiccata, per mL, in cloroformio.
Perdita all'essiccamento <731>-Essiccarlo sotto vuoto a 60° e ad una pressione non superiore a 5 mm di mercurio per 16 ore: perde non più dello 0,5% del suo peso.
Residuo alla combustione <281>: non più dello 0,5%
Purezza cromatografica-
Fase mobile e sistema cromatografico: preparare come indicato nell'analisi.
Soluzione test-Sciogliere una quantità accuratamente pesata di Diflorasone Diacetato in cloroformio saturo di acqua per ottenere una soluzione avente una concentrazione di circa 6 mg per mL.
Procedura-Iniettare nel cromatografo un volume (circa 10 µL) della soluzione Test, registrare il cromatogramma per un periodo pari a 5 volte il tempo di ritenzione del picco maggiore e misurare le aree di tutti i picchi.Calcolare la percentuale di ciascuna impurità nella porzione di Diflorasone Diacetato presa dalla formula:
100(ri/ri)
in cui ri è l'area del picco per ciascuna impurità;e rs è la somma delle aree di tutti i picchi: non si trova più dell'1,0% di ogni singola impurità;e non si trova più del 2,0% delle impurità totali.
Saggio-
Fase mobile: preparare una soluzione contenente una miscela di cloruro di n-butile saturo d'acqua, cloruro di metilene saturo d'acqua, acido acetico glaciale e tetraidrofurano (350:125:15:10).Effettuare le regolazioni se necessario (vedere Idoneità del sistema in Cromatografia <621>).
Soluzione standard interna: utilizzando cloroformio saturo d'acqua, preparare una soluzione di isoflupredone acetato contenente circa 0,04 mg per mL.
Preparazione standard-Sciogliere una quantità accuratamente pesata di USP Diflorasone Diacetate RS nella soluzione standard interna per ottenere una soluzione con una concentrazione nota di circa 33 µg per mL.
Preparazione del saggio-Trasferire circa 15 mg di diflorasone diacetato, accuratamente pesati, in un matraccio tarato da 500 mL.Aggiungere la soluzione standard interna al volume e mescolare.
Sistema cromatografico (vedere Cromatografia <621>)-Il cromatografo liquido è dotato di un rivelatore da 254 nm e di una colonna da 4,6 mm × 10 cm che contiene un impaccamento L3 da 3 µm.La portata è di circa 2,5 ml al minuto.Cromatografare la preparazione dello standard e registrare le aree dei picchi come indicato per la procedura: la risoluzione, R, tra i picchi dell'analita e dello standard interno non è inferiore a 12;e la deviazione standard relativa per non meno di quattro iniezioni ripetute non è superiore al 2,0%.
Procedura-Iniettare separatamente volumi uguali (circa 10 µL) della preparazione standard e della preparazione del test nel cromatografo, registrare i cromatogrammi e misurare le aree per i picchi principali.I tempi di ritenzione relativi sono circa 1,0 per il diflorasone diacetato e 2,4 per lo standard interno.Calcolare la quantità, in mg, di C 26H32F2O7 nella porzione di Diflorasone Diacetato presa dalla formula:
0.5C(RU/RS)
in cui C è la concentrazione, in µg per mL, di USP Diflorasone Diacetate RS nella preparazione Standard;e RU e RS sono i rapporti delle aree dei picchi per il diflorasone diacetato e le aree dello standard interno ottenute rispettivamente dalla preparazione del saggio e dalla preparazione dello standard.