Flurbiprofene CAS 5104-49-4 Analisi 99,0~100,5% (HPLC) Fabbrica

Flurbiprofene
C15H13FO2 244,27
Acido (±)-2-(2-fluoro-4-bifenilil)propionico [5104-49-4].
Flurbiprofen contiene non meno del 99,0% e non più del 100,5% di C15H13FO2, calcolato su base essiccata.
Confezionamento e conservazione- Conservare in contenitori ermetici.
Standard di riferimento USP <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen Composto correlato A RS
Acido 2-(4-Bifenilil)propionico.
C15H14O2 226,28
Identificazione-
A: Assorbimento infrarosso <197K>.
B: Assorbimento ultravioletto 197U-
Soluzione: 10 µg per ml.
Mezzo: idrossido di sodio 0,1 N.
L'assorbanza massima a 247 nm è di circa 0,8.
Intervallo di fusione <741>: tra 114 e 117.
Perdita all'essiccamento <731>-Essiccarlo sottovuoto a 60 a peso costante: perde non più dello 0,5% del suo peso.
Residuo alla combustione <281>: non più dello 0,1%.
Metalli pesanti, metodo II <231>: 0,001%.
Composti correlati-
Diluente: preparare una miscela di acqua e acetonitrile (11:9).
Fase mobile: preparare una miscela filtrata e degasata di acqua, acetonitrile e acido acetico glaciale (12:7:1).Effettuare le regolazioni se necessario (vedere Idoneità del sistema in Cromatografia <621>).
Soluzione madre standard: sciogliere una quantità accuratamente pesata di USP Flurbiprofen Related Compound A RS nel diluente per ottenere una soluzione con una concentrazione di circa 50 µg per mL.
Soluzione di idoneità del sistema: pipettare 2,0 mL di soluzione madre standard in un matraccio tarato da 10 mL, aggiungere circa 20 mg di USP Flurbiprofen RS, diluire con il diluente fino al volume e miscelare.
Soluzione standard: trasferire 2,0 mL di soluzione madre standard in un matraccio tarato da 10,0 mL, diluire con il diluente fino al volume e miscelare.
Soluzione test: preparare una soluzione di flurbiprofene in diluente contenente 2,0 mg per mL.
Sistema cromatografico (vedere Cromatografia <621>)-Il cromatografo liquido è dotato di un rivelatore da 254 nm e di una colonna da 3,9 mm × 15 cm che contiene un impaccamento L1 da 4 µm.La portata è di circa 1 ml al minuto.Cromatografare la soluzione di idoneità del sistema e registrare le risposte di picco come indicato per la procedura: i tempi di ritenzione relativi sono circa 0,9 per il composto A correlato al flurbiprofene e 1,0 per il flurbiprofene;e la deviazione standard relativa per le iniezioni ripetute non è superiore all'1,0%.
Procedura-Iniettare separatamente volumi uguali (circa 20 µL) della soluzione standard e della soluzione test nel cromatografo, registrare i cromatogrammi e misurare le aree per i picchi principali.Calcolare la percentuale del composto A correlato al flurbiprofene nella porzione di Flurbiprofene presa dalla formula:
100(CS / CU)(rU / rS)
in cui CS è la concentrazione, in µg per mL, di USP Flurbiprofen Related Compound A RS nella soluzione standard;CU è la concentrazione, in µg per mL, di Flurbiprofen nella soluzione Test;e rU e rS sono le risposte di picco per il composto A correlato al flurbiprofene ottenute rispettivamente dalla soluzione test e dalla soluzione standard: non si trova più dello 0,5% del composto A correlato al flurbiprofene.Calcolare la percentuale di ciascuna impurità nella porzione di Flurbiprofene presa dalla formula:
100(ri/ri)
in cui ri è la risposta di picco per ciascuna impurità ottenuta dalla soluzione Test;e rs è la somma delle risposte di tutti i picchi ottenuti dalla soluzione Test: la somma di tutte le impurità non è superiore all'1,0%.
Dosaggio- Sciogliere circa 0,5 g di Flurbiprofen, accuratamente pesato, in 100 mL di alcool, precedentemente neutralizzato con idrossido di sodio 0,1 N VS fino al punto finale di fenolftaleina, aggiungere fenolftaleina TS e titolare con idrossido di sodio 0,1 N VS fino alla prima comparsa di un debole colore rosa che persiste per non meno di 30 secondi.Ogni mL di idrossido di sodio 0,1 N equivale a 24,43 mg di C15H13FO2.