Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucina Purezza >99,0% (HPLC) Fabbrica

Procedura di ispezione
1. Aspetto
-- Ispezione visuale
2. Purezza (HPLC)
2.1 Strumento
Cromatografia liquida ad alta prestazione, rivelatore PDA.
Bilancia analitica elettronica
2.2 Reagente
Acetonitrile (grado cromatografico), acido trifluoroacetico (grado cromatografico)
2.3 Condizioni cromatografiche
2.3.1 Colonna: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Lunghezza d'onda di rilevamento: INC220nm
Portata: 1,0 ml/min
Dimensione del campione: 10μL (riferimento)
Diluente: acetonitrile
Tempo di raccolta dati: 25.00min
2.4 Preparazione della fase mobile
Fase mobile A (0,1% acqua acido trifluoroacetico): assorbire accuratamente 2,0 ml di acido trifluoroacetico, diluito con acqua a 2000 ml, miscelare bene e degasare;
Fase mobile B (acido trifluoroacetico acetonitrile 0,1%): assorbire accuratamente 2,0 ml di acido trifluoroacetico, diluito a 2000 ml con acetonitrile, miscelando e degasando;
Tempo (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparazione della soluzione campione
Pesare e sciogliere 0,1 g di campione con acetonitrile e diluire a 100 ml, agitare bene per l'uso o la stessa concentrazione.Preparare due campioni in parallelo.
2.7 Determinazione del campione
Analizzare il campione secondo la seguente procedura di campionamento:
Più di 1 iniezione di soluzione in bianco
Soluzione campione 1 ago 1#
Soluzione campione 1 ago 2#
2.8 Calcolo dei risultati
2.8.1 Il metodo di normalizzazione dell'area dei picchi è stato utilizzato per calcolare la purezza dell'HPLC deducendo lo spazio vuoto.
2.8.2 La deviazione media relativa della purezza di due aghi non deve essere superiore all'1%
2.8.3 Se i risultati di entrambe le iniezioni soddisfano i criteri di accettazione, la purezza media viene presa come risultato finale.
3, punto di fusione -- Strumento del punto di fusione RY-1
4. Metodo di prova della perdita all'essiccazione
4.1 Strumenti:
Forno di essiccazione termostatico elettrico, saldo 1/10.000.
4.2 Procedura:
In un biberon piatto con un peso costante e una copertura della bocca macinata eccessivamente asciutta, pesare 1 grammo (con una precisione di 0,0001 grammi) del campione.Il campione deve essere distribuito uniformemente sul fondo del biberon con uno spessore non superiore a 10 mm, posto in un forno di essiccazione elettrico termostatico, essiccato a 105 ~ 110 ℃ per 3 ore, quindi spostato nell'essiccatoio per raffreddare temperatura ambiente per la pesatura.
Calcolo: Perdita all'essiccazione %= (M1-M2) ÷M×100
Dove: M1: peso del campione e del flacone graduato prima dell'essiccazione, in grammi
M2: peso del campione e del flacone dosatore dopo l'essiccazione, in grammi
M: Peso del campione, grammi
5. Rotazione specifica
-- La rotazione specifica è misurata in conformità con GB/T613-1988
Preparazione del campione: il campione da 0,5000 g è stato accuratamente pesato e trasferito in un flacone volumetrico da 50 ml pulito e asciutto, sono stati aggiunti 20 ml di DMF, il flacone è stato tappato e agitato per scioglierlo, quindi diluito sulla bilancia con DMF.
Test: regolare lo zero del giroscopio prima del test, quindi caricare la provetta con la soluzione del campione, registrare l'angolo di rotazione e calcolare la rotazione specifica del campione con la seguente formula.
[à]D20=(r×50) ÷ (L×L)
[а]D20: Rotazione ottica specifica a 25℃ della soluzione campione
r: Rotazione ottica osservata a 20℃ per la soluzione campione
50: Volume della soluzione campione preparata (ml)
w: peso del campione (g)
L: Lunghezza del tubo di rotazione ottica (dm)