Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-terz-butil-L-serina Purezza >98,5% (HPLC)

Procedure di ispezione
1. Aspetto
-- Ispezione visuale
2. Purezza (HPLC)
2.1 Strumento
Cromatografia liquida ad alta prestazione, rivelatore PDA.
Bilancia analitica elettronica
2.2 Reagente
Acetonitrile (grado cromatografico), acido trifluoroacetico (grado cromatografico)
2.3 Condizioni cromatografiche
2.3.1 Colonna: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Lunghezza d'onda di rilevamento: INC220nm
Portata: 1,0 ml/min
Dimensione del campione: 10 μl (riferimento)
Diluente: acetonitrile
Tempo di raccolta dati: 25.00min
2.4 Preparazione della fase mobile
Fase mobile A (acqua di acido trifluoroacetico allo 0,1%): assorbimento di precisione 2. Diluire l'acido trifluoroacetico Oml con acqua a 2000 m1, mescolare bene e degasare;
Fase mobile B (0,1% acetonitrile acido trifluoroacetico): assorbimento preciso 2,0 ml di acido trifluoroacetico sono stati diluiti a 2000 m1 con acetonitrile, miscelati e degasati;
2.5 Programma gradiente della fase mobile
Tempo (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparazione della soluzione campione
Pesare e sciogliere 0,1 g di campione con acetonitrile e diluire a 100 ml, agitare bene per l'uso o la stessa concentrazione.Preparare due campioni in parallelo.
2.7 Determinazione del campione
Analizzare il campione secondo la seguente procedura di campionamento:
Più di 1 iniezione di soluzione in bianco
Soluzione campione 1 punto 1#
Soluzione campione 1 punto 2#
2.8 Calcolo dei risultati
2.8.1 Il metodo di normalizzazione dell'area dei picchi è stato utilizzato per calcolare la purezza dell'HPLC deducendo lo spazio vuoto.
2.8.2 La deviazione media relativa della purezza di due aghi non deve essere superiore all'1%
2.8.3 Se i risultati di entrambe le iniezioni soddisfano i criteri di accettazione, la purezza media viene presa come risultato finale.
3, punto di fusione -- Strumento del punto di fusione RY-1
4. Metodo di rilevamento della perdita per essiccazione
4.1 Strumenti:
Forno di essiccazione termostatico elettrico, uno su diecimila in saldo.
4.2 Procedura:
In una bottiglia di pesata piatta con una copertura della bocca smerigliata con peso costante e essiccazione eccessiva, pesare 1 grammo di campione (preciso a 0,0001 grammi).Il campione deve essere distribuito uniformemente sul fondo del biberon con uno spessore non superiore a 10 mm, posto in un forno di essiccazione elettrico a temperatura costante, essiccato a 105-110 ℃ per 3 ore, quindi spostato nella camera di essiccazione, fresco a temperatura ambiente e pesare.
Calcolo: Perdita peso secco %= (M1-M2) ÷M×100
Dove: M1: massa del campione e del biberon prima dell'essiccazione, g
M2: Massa del campione e del biberon dopo l'essiccazione, g
M: Massa del campione, grammo
5. Rotazione specifica
-- La rotazione specifica è misurata in conformità con GB/T613-1988
Preparazione del campione: 0,5000 g di campione sono stati accuratamente pesati e trasferiti in un flacone volumetrico da 50 ml pulito e asciutto con 20 ml di acetato di etile.La bottiglia è stata tappata e agitata per sciogliere l'acetato di etile.
Test: regolare lo zero del giroscopio prima del test, quindi riempire la provetta con la soluzione del campione, registrare l'angolo di deflessione di rotazione e calcolare la rotazione specifica del campione utilizzando la seguente formula.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Dove:
[α]20/D: Rotazione specifica della soluzione campione a 25℃
r: Rotazione osservata a 25℃ per la soluzione campione
50: Preparare il volume della soluzione campione (ml)
w: peso del campione (g)
L: lunghezza del tubo ottico (dm)
6. Analisi TCL
Preparazione del campione: il campione da 0,5000 g è stato accuratamente pesato e trasferito in un flacone volumetrico da 50 ml pulito e asciutto, sono stati aggiunti 40 ml di EtoH, il flacone è stato tappato e agitato per scioglierlo, quindi diluito sulla bilancia con EtoH.
Preparazione del campione di controllo: il campione di 0,5000 g è stato accuratamente pesato e trasferito in un flacone volumetrico da 50 ml pulito e asciutto, sono stati aggiunti 40 ml di acqua e 2 gocce di acido cloridrico 6N, il flacone è stato tappato e agitato per scioglierlo, quindi diluito sulla bilancia con acqua.Quindi prelevare 0,5 del liquido di cui sopra e diluirlo con etanolo in un flacone da 100 ml in un campione di riferimento con una scala di residui di aminoacidi dell'1,0%.
Sono stati prelevati campioni da 10 microlitri con una siringa per microcampionamento e i campioni sono stati posizionati sulla piastra di silicone GF254.Piastre a punti da 5 microlitri, 10 microlitri e 15 microlitri sono state prese rispettivamente per i punti di confronto.
Agente di sviluppo: n-butanolo: acido acetico glaciale: acqua =4:1:1.
Agente di sviluppo del colore: soluzione di metanolo al 5% di ninidrina.
Operazione di sviluppo del colore: in primo luogo, utilizzare un asciugacapelli per asciugare la piastra di gel di silice sviluppata, quindi immergerla in una soluzione di metanolo al 5% di ninidrina, quindi asciugare con il phon e cuocere ad alta temperatura in un forno elettrico per lo sviluppo del colore.
Giudizio: Guarda il tempo del colore del prodotto, la dimensione dello spot, la concentrazione del colore e il confronto con il prodotto di controllo, giudica che sia in quell'intervallo.