Acido glicirretico (enoxolone) CAS 471-53-4 Analisi 98,0~101,0% (potenziometria)

Avvisi generali
(Monografia Ph Eur 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Azione e uso
Trattamento dell'ulcera peptica benigna.
Ph Eur
DEFINIZIONE
Acido (20β)-3β-idrossi-11-osso-oleano-12-en-29-oico.
Contenuto
Dal 98,0% al 101,0% (sostanza secca).
CARATTERI
Aspetto
Polvere cristallina bianca o quasi bianca.
Solubilità
Praticamente insolubile in acqua, solubile in etanolo, scarsamente solubile in cloruro di metilene.
Mostra polimorfismo (5.9).
IDENTIFICAZIONE
Prima identificazione A.
Seconda identificazione B, C.
A. Esaminare mediante spettrofotometria di assorbimento infrarosso (2.2.24).
Confronto Enoxolone CRS.
Se gli spettri ottenuti allo stato solido presentano differenze, sciogliere separatamente 0,2 g della sostanza in esame e 0,2 g della sostanza di riferimento in 6 ml di etanolo R. Bollire a
un condensatore a ricadere per 1 h e aggiungere 6 ml di acqua R. Si forma un precipitato.Raffreddare a circa 10°C e filtrare con l'ausilio del vuoto.Lavare il precipitato con 10 ml di alcool R, essiccare in stufa a 80°C e registrare nuovi spettri.
B. Cromatografia su strato sottile (2.2.27).
Soluzione in esame Sciogliere 10 mg della sostanza in esame in cloruro di metilene R e portare a 10 ml con lo stesso solvente.
Soluzione di riferimento Sciogliere 10 mg di enoxolone CRS in cloruro di metilene R e portare a 10 ml con lo stesso solvente.
Piastra TLC piastra in gel di silice R.
Acido acetico glaciale in fase mobile R, acetone R, cloruro di metilene R (5:10:90 V/V/V).
Applicazione 5 µl.
Sviluppo Oltre i 2/3 della placca.
Asciugatura In aria per 5 min.
Rilevazione Spruzzare con soluzione di anisaldeide R e scaldare a 100-105℃ per 10 min.Risultati Il punto principale del cromatogramma ottenuto con la soluzione in esame è simile per posizione, colore e dimensione al punto principale del cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento
soluzione.
C. Sciogliere 50 mg in 10 ml di cloruro di metilene R. A 2 ml di questa soluzione aggiungere 1 ml di anidride acetica R e 0,3 ml di acido solforico R. Si ottiene una colorazione rosa.
PROVE
Aspetto della soluzione
La soluzione è limpida (2.2.1) e non più intensamente colorata della soluzione di riferimento Y6 (2.2.2, Metodo II).
Sciogliere 0,1 g in etanolo R e portare a 10 ml con lo stesso solvente.
Rotazione ottica specifica (2.2.7) da + 145 a + 154 (sostanza secca).
Sciogliere 0,50 g in diossano R e portare a 50,0 ml con lo stesso solvente.
Sostanze correlate
Cromatografia liquida (2.2.29).
Soluzione in esame Sciogliere 0,10 g della sostanza in esame nella fase mobile e diluire a 100,0 ml con la fase mobile.
Soluzione di riferimento (a) Diluire 2,0 ml della soluzione in esame a 100,0 ml con la fase mobile.
Soluzione di riferimento (b) Diluire 5,0 ml della soluzione di riferimento (a) a 100,0 ml con la fase mobile.
Soluzione di riferimento (c) Sciogliere 0,1 g di acido 18α-glicirretico R in tetraidrofurano R e diluire a 100,0 ml con lo stesso solvente.A 2,0 ml della soluzione, aggiungere 2,0 ml della soluzione in esame e diluire a 100,0 ml con la fase mobile.
Colonna:
-dimensioni: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-fase stazionaria: gel di silice ottadecilsililica per cromatografia R (5 µm),
-temperatura: 30℃.
Fase mobile Miscelare 430 volumi di tetraidrofurano R e 570 volumi di una soluzione di 1,36 g/l di sodio acetato R regolato a pH 4,8 con acido acetico glaciale R.
Portata 0,8 ml/min.
Spettrofotometro di rivelazione a 250 nm.
Iniezione Iniettore ad anello da 20 µl;iniettare la soluzione test e le soluzioni di riferimento.
Tempo di esecuzione 4 volte il tempo di ritenzione di Enoxolone.
Idoneità del sistema:
-risoluzione: minimo di 2.0 tra i picchi dovuti all'enoxolone e all'acido 18α-glicirretinico nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (c).
Limiti:
-qualsiasi impurità: non più di 7 volte l'area del picco principale nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (b) (0,7 per cento),
-totale: non più dell'area del picco principale nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (a) (2,0 per cento),
-limite di esclusione: 0,5 volte l'area del picco principale nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (b) (0,05 per cento).
Metalli pesanti (2.4.8) Massimo 20 ppm.
1,0 g è conforme al test limite F. Preparare lo standard utilizzando 2 ml di soluzione standard di piombo (10 ppm Pb) R.
Perdita all'essiccazione (2.2.32) Massimo 0,5 per cento, determinato su 1.000 g mediante essiccazione in stufa a 105 ℃ per 4 ore.
Ceneri solfatate (2.4.14) Massimo 0,2 per cento, determinato su 1,0 g.
SAGGIO
Sciogliere 0,330 g in 40 ml di dimetilformammide R. Titolare con tetrabutilammonio idrossido 0,1 M determinando potenziometricamente il punto finale (2.2.20).Eseguire una titolazione in bianco.1 ml di idrossido di tetrabutilammonio 0,1 M equivale a 47,07 mg di C30H46O4
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MAGAZZINAGGIO
Protetto dalla luce.
IMPURITÀ
A. Acido (20β)-3β-idrossi-11-osso-18α-olean-12-en-29-oico,
B. Acido (4β,20β)-3β,23-diidrossi-11-osso-olean-12-en-29-oico.
Ph Eur