H-Glu (OEt) -OEt · HCl CAS 1118-89-4 Acido L-glutammico Dietil estere Cloridrato Purezza> 99,0% (HPLC) Fabbrica

I. Procedure di ispezione
1. Punto di fusione
Viene utilizzato uno strumento digitale per il punto di fusione
Passaggio 2: Contenuto
2.1 Reagenti
Passaggio 1: acido formico
2. Acido acetico glaciale
3. Soluzione di titolazione standard di acido perclorico (C=0.1000mol/l)
4. Liquido indicatore Crystal Violet: 5g/l.
2.2 Strumenti e attrezzature
1. Bicchiere da 150 ml
2. Microburetta: 10 ml
2. 3 fasi di analisi
2. 3. Peso accuratamente circa 300 mg del campione pre-essiccato a 105 ℃ per 3 ore, lo metto in un bethel da 150 ml, aggiungo 3 ml di acido formico, aggiungo 50 ml di acido acetico ghiacciato, aggiungo 2 gocce di soluzione di test cristalvioletto ( TS-74) e titolare con acido perclorico 0,1mol/L fino al punto finale verde o fino a quando il blu scompare completamente.
2. 3. 2 Metodo di calcolo
X è uguale a C (V1-V2) moltiplicato per 0,2042 / M moltiplicato per 100
C è la concentrazione della soluzione di titolazione standard di acido perclorico, espressa in moli per litro (mol/l).
V1 è il volume consumato della soluzione concentrata di titolazione standard di acido perclorico nella titolazione del campione, espresso in ml (ml).
Volume consumato della soluzione di titolazione standard di acido perclorico nella prova in bianco V2, espresso in ml (ml)
0,2042 e 1,00 ml di acido perclorico standard titolato in fase liquida concentrata quando la qualità di questo prodotto è espressa in G
M La qualità del campione, espressa in grammi (g).
2. 4 Rettifica
Se la differenza di temperatura ambiente tra la soluzione di prova di titolazione e la soluzione standard di acido perclorico di calibrazione supera i 10 ℃, dovrebbe essere ricalibrata;In caso contrario, la concentrazione C1 della soluzione standard di acido perclorico deve essere corretta secondo la prova (2).
C2= C1/1+0.0011 (t1-t2)
1+0,0011 è il coefficiente di espansione dell'acido acetico glaciale
L'unità di temperatura ambiente per la calibrazione T2 dell'acido perclorico è Celsius (°C).
L'unità di temperatura ambiente in cui viene titolato un campione è Celsius (° C).
Concentrazione della soluzione standard di acido perclorico C1 t2℃, in moli per litro (MOL/L)
3. Secco e senza peso
3.1 Strumenti:
Forno di essiccazione termostatico, saldo 1/10.000.
3.2 Procedura:
Prelevare 1-2 grammi di campioni (con una precisione di 0,5 mg) e metterli in un biberon pre-essiccato a peso costante e pesato.I campioni avranno uno spessore uniforme sul fondo del biberon.Per quanto riguarda i campioni, essi saranno essiccati in stufa termoelettrica (105±5℃) a peso costante.
3.3 Calcolo
X è m meno m1 diviso m meno m2 per 100
Dove: X- contenuto di umidità %
m1 -- Peso campione secco più flacone graduato g
m2 - Misurare la massa della bottiglia g
m- Il peso del campione g
3.4 Punti di attenzione
1. Punti di attenzione: 1. I campioni paralleli devono essere realizzati per l'asciugatura e l'assenza di gravità.Un campione ha due risultati e l'errore tra i due risultati non è superiore allo 0,5%.
2. La pesatura deve essere attenta, precisa a 0,0001.
4 alla rotazione
4.1 Principi
La luce polarizzata sul piano che passa attraverso un liquido o una soluzione di un composto contenente una certa attività ottica (ovvero una sostanza otticamente attiva) può causare la rotazione ottica, facendo ruotare il piano della luce polarizzata a sinistra oa destra.Il numero di gradi di rotazione è chiamato rotazione ottica.Ad una certa temperatura (solitamente espressa da t, può essere 20℃ o 25℃) una certa lunghezza d'onda della luce (luce di sodio gialla con D, lunghezza d'onda λ 589,3 nm) luce polarizzata attraverso ogni millilitro contenente 1 g di materiale di attività ottica, lo spessore di 1 dm (ovvero 10 cm) soluzione quando la rotazione è chiamata rotazione ottica specifica.
4.2 Requisiti
La linea D dello spettro del sodio (589,3 nm) è stata utilizzata per misurare la lunghezza del tubo di 1 dm e la temperatura era di 20 ℃.
4.3 Strumenti
4.3.1 Autotropia digitale (precisione ±0,001°)
4.3.2 Bilancia elettronica (precisione 0.0001g).
4.4 Metodo operativo
Prendi 3 g di questo prodotto, preciso a 0,0001 g, mettilo in un flacone volumetrico da 100 ml, aggiungi etanolo per scioglierlo e diluiscilo sulla bilancia, agita bene.Sciacquare il tubo di misurazione con una piccola quantità di liquido per diverse volte, quindi iniettare lentamente il liquido nel tubo di misurazione (non creare bolle), posizionare il tubo di misurazione nel giroscopio per il rilevamento e leggere la lettura della rotazione ottica per 3 volte in parallelo.
4.5 Calcolo
La rotazione specifica di L-glutammato Dietil carbonato alla linea D dello spettro del sodio a 20 ℃ [Alpha] D20 è stata calcolata come segue:
[ɑ] D20 = alfa/m
Dove: α -- numero medio di letture di rotazione cubica;
m -- qualità del campione.
4.6 Differenza consentita: la differenza assoluta dello stesso campione non deve superare lo 0,02% se misurata due volte.
4.7 Precauzioni
4.7.1 Il solvente deve essere utilizzato come calibrazione del bianco prima di ogni misurazione: dopo la misurazione, la calibrazione deve essere eseguita di nuovo per determinare se il punto zero cambia durante la misurazione.Se ci sono cambiamenti, la rotazione ottica del campione dovrebbe essere determinata nuovamente.
4.7.2 Il campione dovrebbe essere chiarificato dopo la dissoluzione e la diluizione;in caso contrario, dovrebbe essere filtrato.
Passaggio 5 Aspetto
Il prodotto deve essere una polvere microcristallina da bianca a biancastra