H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Analisi del cloridrato dell'estere metilico della glicina > 99,0%

1. Proprietà: Questo prodotto dovrebbe essere polvere cristallina bianca.
2. Analisi:
1) Determinazione del saggio di glicina metil estere cloridrato
1.1 Metodo
In condizioni acide, il campione reagisce con una certa quantità di nitrato d'argento e l'eccesso di nitrato d'argento viene rivertritrato con tiocianato di ammonio, riferito al solfato ferrico di ammonio
Come indicatore, il contenuto totale di cloro è stato determinato in base al volume della soluzione standard consumata e il contenuto totale di cloro è stato sottratto dal contenuto di cloridrato di glicina per ottenere il contenuto di cloridrato di estere metilico di glicina.
1.2 Reagenti
dibutilftalato;
Soluzione di acido nitrico: 2+3;
Soluzione standard di titolazione di nitrato d'argento: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Soluzione di titolazione standard di tiocianato di ammonio: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Liquido indicatore solfato ferrico ammonio (III): 80 g/L
1.3 Procedura di analisi
Pesare circa 0,5 g di campione, con una precisione di 0,0001 g.Mettere in una beuta conica da 250 ml, sciogliere in 40 ml di acqua, aggiungere 10 ml di soluzione di acido nitrico, aggiungere (50 ± 0,02) ml di soluzione di titolazione standard di nitrato d'argento, 3 ml di soluzione di indicatore di solfato ferrico ammonio, 4 ml di dibutilftalato e tiocianato La soluzione di titolazione standard di ammonio era titolato fino a quando la soluzione è diventata marrone chiaro ed è rimasta incolore per 30 s.
1.4 Calcolo dei risultati
La frazione di massa del contenuto di acido cloridrico di estere metilico di glicina w1, espressa in %, è calcolata secondo l'equazione (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 formula (1)
Dove:
V1: volume della soluzione di titolazione standard di nitrato d'argento (ml)
V2: Volume della soluzione di titolazione standard di tiocianato di ammonio consumato dalla titolazione (ml)
c1: Valore esatto della soluzione di titolazione standard di nitrato d'argento (mol/L)
c2: Valore esatto della soluzione di titolazione standard di tiocianato di ammonio (mol/L)
w2: frazione di massa (%) del contenuto di cloridrato di glicina come determinato nella sezione 4.2
M: massa molare di glicina metil estere cloridrato (g/mol)
1.126: Coefficiente di conversione della glicina cloridrato in glicina metil estere cloridrato.
Il valore medio aritmetico di due risultati di misurazioni parallele è stato preso come risultato della misurazione e la differenza assoluta tra i due risultati di misurazioni parallele non era superiore allo 0,05%.
2) Determinazione del contenuto di cloridrato di glicina
2.1 Metodo
Usando il giallo dimetilico come indicatore, il campione è stato titolato con soluzione titolante standard di idrossido di sodio e il volume della soluzione è stato titolato in base al consumo di standard di idrossido di sodio.
Calcolare il contenuto di cloridrato di glicina.
2.2 Reagente
Soluzione standard di titolazione di idrossido di sodio: c (NaOH) = 0,1mol/L
Liquido giallo dimetilico: 10 g/L
2.3 Procedura di analisi
Pesare circa 5,0 g di campione di laboratorio, con una precisione di 0,0001 g, in un becher da 200 ml, sciogliere con 50 ml di acqua e aggiungere 5 gocce di dimetil
Liquido di indicazione giallo, con titolazione della soluzione di titolazione standard di idrossido di sodio fino a quando la soluzione dal rosso al giallo arancio è il punto finale
2.4 Calcolo dei risultati
La frazione di massa w2 del contenuto di cloridrato di glicina è espressa in % e calcolata secondo l'equazione (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 formula (2)
Dove:
V: Volume della soluzione di titolazione standard di idrossido di sodio (mL)
c: valore esatto della concentrazione della soluzione di titolazione standard di idrossido di sodio (mol/L)
M: massa molare di cloridrato di glicina (g/mol)
m: valore di massa del campione (g)
Il valore medio aritmetico di due risultati di misurazioni parallele è stato preso come risultato della misurazione e la differenza assoluta tra i due risultati di misurazioni parallele non era superiore allo 0,05%
3. Punto di fusione: secondo il metodo di determinazione del punto di fusione (Farmacopea cinese 2010 Appendice VIC), l'intervallo del punto di fusione è 172-178 ºC.
4. Asciugatura della perdita di peso: prendi questo prodotto a 105,0 ℃ e asciugalo a peso costante.La perdita di peso non deve superare lo 0,5%.
5. Conservazione: questo prodotto deve essere refrigerato al riparo dalla luce.