L-cisteina cloridrato monoidrato CAS 7048-04-6 Analisi 98,5 ~ 101,0% (titolazione su base secca) Fabbrica

L-cisteina cloridrato monoidrato (CAS: 7048-04-6) Metodo di prova AJI97
Identificazione: confrontare lo spettro di assorbimento infrarosso del campione con quello dello standard mediante il metodo del disco di bromuro di potassio.
Rotazione specifica [α]D20: Campione essiccato, C=8, 1mol/L HCl
Stato di soluzione (trasmittanza): 1,0 g in 10 ml di H2O, spettrofotometro, 430 nm, spessore cella 10 mm.
Cloruro (Cl): 350 mg, B-2
Ammonio (NH4): A-1
Solfato (SO4): 1,2 g, (1), rif: 0,50 ml di 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5 g, rif: 1,5 ml di ferro Std.(0,01 mg/ml)
Metalli pesanti (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml di Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenico (As2O3): 2,0 g, (1), rif: 2,0 ml di As2O3 Std.
Altri aminoacidi: Campione di prova: 50μg, B-6-a, controllo;L-Cys·HCl·H2O 0.25μg
Perdita all'essiccamento: sotto vuoto, P2O5, a temperatura ambiente per 20 ore.
Residuo all'ignizione (solfatato): test AJI 13
Dosaggio: campione essiccato, 250 mg, 0,05 mol/L I2 1 ml=15,762 mg C3H7NO2S·HCl
Test del pH: 1,0 g in 100 ml di H2O

L-cisteina cloridrato monoidrato (CAS: 7048-04-6) Metodo di prova USP35
DEFINIZIONE
Il cloridrato di cisteina è L-cisteina cloridrato monoidrato e contiene NLT 98,5% e NMT 101,5% di L-cisteina cloridrato (C3H7NO2S·HCl), calcolato su base secca.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSI <197K>
SAGGIO
PROCEDURA
Campione: 250 mg di cisteina cloridrato
Vuoto: procedere come indicato nell'analisi senza il campione.
Sistema titrimetrico
(Vedi Titrimetria <541>)
Modalità: titolazione residua
Titolante: 0,1 N iodio VS
Titolante posteriore: tiosolfato di sodio 0,1 N VS
Rilevamento dell'endpoint: visivo
Analisi: trasferire il campione in un pallone di iodio.Aggiungere 20,0 ml di acqua e 4 g di ioduro di potassio e mescolare.Raffreddare la soluzione in un bagno di ghiaccio e aggiungere 5 mL di acido cloridrico 3 N e 25,0 mL di 0,1 N iodio VS.Inserire il tappo e lasciare riposare al buio per 20 min.Titolare lo iodio in eccesso con il titolante Back.Aggiungere 3 mL di starch TS man mano che ci si avvicina al punto finale.Eseguire la determinazione del bianco.Calcolare la percentuale di cloridrato di cisteina (C3H7NO2S·HCl) nel campione prelevato:
Risultato = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Volume del titolante posteriore consumato dal bianco (mL)
VS = Volume del titolante posteriore consumato dal campione (mL)
N = normalità effettiva del titolante posteriore (mEq/mL)
F= fattore di equivalenza, 157,6 mg/mEq
W= peso del campione (mg)
Criteri di accettazione: 98,5%~101,5% su base essiccata
IMPURITÀ
RESIDUO ALL'ACCENSIONE <281>: NMT 0,4%
CLORURO E SOLFATO, Solfato <221>
Soluzione standard: 0,10 mL di acido solforico 0,020 N
Campione: 0,33 g di cisteina cloridrato
Criteri di accettazione: NMT 0,03%
FERRO <241>: NMT 30ppm
METALLI PESANTI, Metodo I <231>: NMT 15ppm
COMPOSTI CORRELATI
Soluzione di N-etilmaleimmide: 40 mg/mL di N-etilmaleimmide in alcool
Soluzione madre standard: sciogliere 20 mg di USP L-cisteina cloridrato RS in 10,0 ml di acqua.Aggiungere 10,0 mL di soluzione N-Ethylmaleimide e mescolare.Lasciare riposare la soluzione per 5 minuti prima dell'uso.
Soluzione standard: 0,05 mg/mL da soluzione madre standard in acqua.[NOTA-Questa soluzione ha una concentrazione pari allo 0,5% di quella della soluzione campione.]
Soluzione di idoneità del sistema: trasferire 10 mg di USP L-tirosina RS e 10 mL della soluzione madre standard in un matraccio tarato da 25 mL.Diluire con acqua a volume.
Soluzione madre campione: trasferire 0,2 g di cisteina cloridrato in un matraccio tarato da 10 mL, dissolvere e diluire con acqua fino a volume.
Soluzione del campione: aggiungere 5,0 ml di soluzione di N-etilmaleimmide a 5,0 mL della soluzione stock del campione e miscelare.Lasciare riposare la soluzione per 5 minuti prima dell'uso.
Sistema cromatografico (Vedi Cromatografia <621>, Cromatografia su strato sottile.)
Modalità: TLC
Adsorbente: strato di 0,25 mm di miscela di gel di silice cromatografica
Volume di applicazione: 5μL
Sistema solvente di sviluppo: alcol butilico, acido acetico glaciale e acqua (3:1:1)
Reagente spray: 2 mg/mL di ninidrina in una miscela di alcol butilico e acido acetico 2N (95:5)
Idoneità del sistema
Requisiti di idoneità: il cromatogramma della soluzione di idoneità del sistema mostra due macchie chiaramente separate.
Analisi
Campioni: soluzione standard, soluzione di idoneità del sistema e soluzione campione.
Dopo aver asciugato all'aria la piastra, spruzzare con il reagente Spray e riscaldare tra 100° e 105° per 15 min.Esaminare il piatto sotto luce bianca.
Criteri di accettazione: qualsiasi punto secondario della soluzione campione non è più grande o più intenso del punto principale della soluzione standard.
Singole impurità: NMT 0,5%
Impurità totali: NMT 2,0%
PROVE SPECIFICHE
ROTAZIONE OTTICA, Rotazione specifica <781S>
Soluzione del campione: 80 mg/mL in acido cloridrico 6 N
Criteri di accettazione: da +5,7° a +6,8°
LOSSON DRYING <731>: Essiccare un campione a temperatura ambiente ad una pressione non superiore a 5 mm di mercurio per 24 h: perde l'8.0%~12.0% del suo peso.
REQUISITI ADDIZIONALI
CONFEZIONE E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori ben chiusi.
NORME DI RIFERIMENTO USP <11>
USP L-cisteina cloridrato RS
USP L-tirosina RS