L-cistina CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 Assay 98,5~101,0% (titolazione) Alta qualità di fabbrica

DEFINIZIONE
La cistina contiene contiene NLT 98,5% e NMT 101,5% di C6H12N2O4S2, come L-cistina, calcolato su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSI <197K>
B. ROTAZIONE OTTICA, rotazione specifica <781S>: da -215 a -225, determinata a 20°
Soluzione del campione: 20 mg/mL, in acido cloridrico 1 N
C. Il valore RF del punto principale della soluzione campione nel test per le impurezze organiche corrisponde a quello della soluzione standard.
SAGGIO
PROCEDURA
Soluzione del campione: trasferire circa 0,1 g di cistina in un pallone con tappo di vetro e sciogliere in una miscela di 2 mL di idrossido di sodio diluito (1:20) e 10 mL di acqua.Aggiungere 10 mL di soluzione di bromuro di potassio (200 g/L in acqua), 50,0 mL di bromato di potassio 0,1 N VS e 15 mL di acido cloridrico diluito (17 su 100).
Inserire immediatamente il tappo nel pallone e raffreddare in un bagno di acqua ghiacciata.Lasciare riposare al riparo dalla luce per 10 min.
Sistema titrimetrico
(Vedi Titrimetria <541>)
Modalità: titolazione residua
Titolante: 0,1 N bromato di potassio VS
Controtitolante: tiosolfato di sodio 0,1 N VS
Rilevamento dell'endpoint: colorimetrico
Equivalenza: ogni mL di 0,1 N di bromato di potassio VS è equivalente a 2,403 mg di C6H12N2O4S2 su base secca.
Analisi: aggiungere 1,5 g di ioduro di potassio e, dopo 1 minuto, titolare con tiosolfato di sodio 0,1 N VS, utilizzando l'amido TS come indicatore.Eseguire una determinazione del bianco e apportare le eventuali correzioni necessarie.
Criteri di accettazione: 98,5%~101,5% su base essiccata
IMPURITÀ
Impurità inorganiche
RESIDUO ALL'ACCENSIONE <281>: NMT 0,1%
CLORURO E SOLFATO, Cloruro <221>: NMT 200 ppm.Una porzione da 0,7 g non mostra più cloruro di quanto corrisponde a 0,40 mL di acido cloridrico 0,01 N.
CLORURO E SOLFATO, Solfato <221> NMT 200 ppm.Una porzione da 1,2 g non mostra più solfato di quanto corrisponde a 0,25 mL di acido solforico 0,020 N.
FERRO <241>: NMT 10ppm
METALLI PESANTI, Metodo I <231>: NMT 10ppm
Impurità organiche
PROCEDURA
Soluzione standard: sciogliere una quantità di USP Cystine RS in acido cloridrico 1 N e diluire con acqua fino ad ottenere una soluzione a concentrazione nota di circa 0,02 mg/mL.
Soluzione campione: Sciogliere una quantità di Cistina in acido cloridrico 1 N e diluire con acqua fino ad ottenere una soluzione a concentrazione nota di circa 10 mg/mL.
Soluzione di idoneità del sistema: Sciogliere quantità di USP Cystine RS e USP Arginine Hydrochloride RS in acido cloridrico 1 N e diluire con acqua per ottenere una soluzione con una concentrazione nota di circa 0,4 mg/mL ciascuna.
Sistema cromatografico (Vedi Cromatografia <621>, Cromatografia su strato sottile.)
Modalità: TLC
Adsorbente: strato di 0,25 mm di miscela di gel di silice cromatografica
Volume di applicazione: 5μL
Sistema solvente di sviluppo: una miscela di ammoniaca e 2-propanolo (3:7)
Reagente spray: sciogliere 0,2 g di ninidrina in 100 mL di una miscela di butanolo e acido acetico 2 N (95:5).
Analisi
Campioni: soluzione standard, soluzione campione e soluzione di idoneità del sistema
Procedere come indicato per Cromatografia <621>, Cromatografia su strato sottile.Dopo aver asciugato all'aria la piastra, spruzzare con il reagente Spray e riscaldare tra 100° e 105° per 15 min.Esamina il piatto.Il cromatogramma della soluzione di idoneità del sistema mostra due macchie chiaramente separate.
Criteri di accettazione: qualsiasi punto secondario della soluzione campione non è più grande o più intenso del punto principale della soluzione standard.
Impurità individuali: NMT 0,2%
Impurità totali: NMT 2,0%
PROVE SPECIFICHE
LOSSON ON ESSICCAZIONE <731>: Essiccare un campione a 105℃ per 3 h: perde NMT 0,2% del suo peso.
REQUISITI ADDIZIONALI
CONFEZIONE E CONSERVAZIONE: Conservare in recipienti ben chiusi, a temperatura ambiente controllata.
NORME DI RIFERIMENTO USP <11>
USP arginina cloridrato RS
USP Cistina RS