Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Standard Anti-Parkinson Elevata purezza

Rotazione ottica [EP]
Sciogliere una quantità pari a 0,200 g della sostanza essiccata e 5 g di esametilentetrammina R in 10 ml di acido cloridrico 1 mol/L e diluire a 25,0 ml con lo stesso acido.Lasciare riposare la soluzione al riparo dalla luce per 3 ore.L'angolo di rotazione ottica va da -1,27° a -1,34°
Aspetto della soluzione
Sciogliere 1,0 g in acido cloridrico 1 mol/L e diluire a 25 ml con lo stesso solvnet.La soluzione non è più intensamente colorata della soluzione di riferimento BY6.
Sostanze correlate [EP]
Esaminare mediante cromatografia su strato sottile, utilizzando cellulosa per cromatografia R come sostanza di rivestimento.
Soluzione test-Sciogliere 0,1 g della sostanza da esaminare in 5 ml di acido formico anidro R e diluire a 10 ml con metanolo R. Preparare immediatamente prima dell'uso.
Soluzione di riferimento (a)-Diluire 0,5 ml della soluzione in esame a 100 ml con metanolo R.
Soluzione di riferimento (b)-Sciogliere 30 mg di tirosina R in 1 ml di acido formico anidro R e diluire a 100 ml con metanolo R. Mescolare 1 ml di questa soluzione con 1 ml della soluzione di prova.
Applicare separatamente sulla piastra come bande lunghe 20 mm, 1 oμl della soluzione di prova, 10μl di soluzione di riferimento (a) e 20μl di soluzione di riferimento (b).Asciugare in corrente d'aria.Sviluppare su un percorso di 15 cm utilizzando una miscela di 50 volumi di butanolo R, 25 volumi di acido acetico glaciale R e 25 volumi di acqua.Asciugare la piastra in una corrente di aria calda e spruzzare con una miscela appena preparata di uguale volume di una soluzione al 10% m/v di cloruro ferrico R e una soluzione al 5% m/v di ferricianuro di postassio R. Esaminare immediatamente i cromatogrammi.Qualsiasi punto del cromatogramma ottenuto con la soluzione in esame, a parte il punto principale, non è più intenso di quanto mostri il punto del cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (a).Il test non è valido a meno che il cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (b) non mostri, sopra la macchia principale, una macchia distinta e più intensa della macchia del cromatogramma ottenuta con la soluzione di riferimento (a).
Spettro UV [EP]
Sciogliere 30,0 mg in acido cloridrico 0,1 mol/L e diluire a 100,0 ml con lo stesso acido.Diluire 10,0 ml di questa soluzione a 100,0 ml con acido cloridrico 0,1 mol/L.Esaminata tra 230nm e 350nm, la soluzione mostra un singolo massimo di assorbimento a 280nm.L'assorbanza specifica a questo massimo è da 137 a 147, calcolata con riferimento alla sostanza essiccata.
Perdita all'essiccamento
Prendere questo prodotto, secco a peso costante a 105°C, la perdita di peso non deve superare l'1,0% (regola generale 0831).
Residuo all'accensione (solfatato)
Assumere l.0g di Levodopa e controllarlo a norma di legge (Regola generale 0841).Il residuo rimasto non deve superare lo 0,1%.
Metalli pesanti
Il residuo lasciato sotto la voce di presa del residuo di accensione non deve contenere più di 10 parti per milione di metalli pesanti se esaminato dalla legge (Principi generali 0821, Legge II).
Test del pH
0,10 g in 10 ml di H2O agitando per 15 minuti.
Determinazione del contenuto
Prendere questo prodotto circa 0,lg, pesare con precisione, aggiungere 2 ml di acido formico anidro per scioglierlo, aggiungere 20 ml di acido acetico glaciale, agitare, aggiungere 2 gocce di indicatore violetto di cristallo, con soluzione di titolazione di acido perclorico (0,1 mol/L) la titolazione della soluzione è verde e il risultato della titolazione viene corretto con un test in bianco.Ogni 1 ml di soluzione di titolazione di acido perclorico (0,1 mol/L) corrisponde a 19,72 mg di C9H11N04.

Metodo di prova JP17

La Levodopa, una volta essiccata, contiene non meno del 98,5% di Levodopa (C9H11NO4).
Descrizione Levodopa si presenta come bianco o bianco leggermente grigiastro, cristalli o polvere cristallina.È inodore.È liberamente solubile in acido formico, leggermente solubile in acqua e praticamente insolubile in etanolo (95).Si scioglie in acido cloridrico diluito.Il pH di una soluzione satura di Levodopa è compreso tra 5,0 e 6,5.Punto di fusione: circa 275℃ (con decomposizione).
Identificazione
(1) A 5 mL di una soluzione di Levodopa (1 su 1000) aggiungere 1 mL di ninidrina TS e scaldare per 3 minuti a bagnomaria: si sviluppa un colore viola.
(2) A 2 mL di una soluzione di Levodopa (1 su 5000) aggiungere 10 mL di 4-aminoantipirina TS e agitare: si sviluppa una colorazione rossa.
(3) Sciogliere 3 mg di Levodopa in 0,001 mol/L di acido cloridrico TS per ottenere 100 ml.Determinare lo spettro di assorbimento della soluzione come indicato nella spettrofotometria ultravioletta visibile <2.24> e confrontare lo spettro con lo spettro di riferimento: entrambi gli spettri presentano intensità di assorbimento simili alle stesse lunghezze d'onda.
Assorbanza <2.24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (dopo essiccazione, 30 mg, 0.001 mol/L acido cloridrico TS, 1000 mL).
Rotazione ottica <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0°(dopo l'essiccazione, 2,5 g, 1 mol/L di acido cloridrico TS, 50 mL, 100 mm).
Purezza
(1) Chiarezza e colore della soluzione-Sciogliere 1,0 g di Levodopa in 20 mL di acido cloridrico 1 mol/L TS: la soluzione è limpida e incolore.
(2) Cloruro <1,03>-Sciogliere 0,5 g di Levodopa in 6 mL di acido nitrico diluito e aggiungere acqua per ottenere 50 mL.Eseguire il test utilizzando questa soluzione come soluzione di test.Preparare la soluzione di controllo con 0,30 mL di 0,01 mol/L di acido cloridrico VS (non più dello 0,021%).
(3) Solfato <1,14>-Sciogliere 0,40 g di Levodopa in 1 mL di acido cloridrico diluito e 30 mL di acqua e aggiungere acqua per ottenere 50 mL.Eseguire il test utilizzando questa soluzione come soluzione di test.Preparare la soluzione di controllo con 0,25 mL di acido solforico 0,005 mol/L VS (non più dello 0,030%).
(4) Metalli Pesanti <1.07>- Procedere con 1.0 g di Levodopa secondo Metodo 2 ed eseguire il test.Preparare la soluzione di controllo con 2,0 mL di Standard Lead Solution (non più di 20 ppm).
(5) Arsenico <1.11>-Sciogliere 1.0 g di Levodopa in 5 mL di acido cloridrico diluito ed eseguire il test con questa soluzione come soluzione di prova (non più di 2 ppm).
(6) Sostanze correlate: sciogliere 0,10 g di Levodopa in 10 mL di disolfito di sodio TS e utilizzare questa soluzione come soluzione campione.Pipettare 1 mL della soluzione campione, aggiungere disolfito di sodio TS per ottenere esattamente 25 mL.Pipettare 1 mL di questa soluzione, aggiungere disolfito di sodio TS per ottenere esattamente 20 mL e utilizzare questa soluzione come soluzione standard.Eseguire il test con queste soluzioni come indicato in Cro-matografia su strato sottile<2.03>.Individuare 5 ml di soluzione campione e soluzione standard su una lastra di cellulosa per cromatografia su strato sottile.Sviluppare la piastra con una miscela di 1-butanolo, acqua, acido acetico (100) e metanolo (10:5:5:1) a una distanza di circa 10 cm e asciugare all'aria la piastra.Spruzzare uniformemente una soluzione di ninidrina in acetone (1 a 50) sulla piastra e scaldare a 90℃ per 10 minuti: le macchie diverse dalla macchia principale della soluzione campione non sono più intense della macchia della soluzione standard.
Perdita all'essiccazione <2,41> Non più dello 0,30% (1 g, 105℃, 3 ore).
Residuo alla combustione <2,44> Non più dello 0,1% (1 g).
Dosaggio Pesare accuratamente circa 0,3 g di Levodopa, precedentemente essiccata, sciogliere in 3 mL di acido formico, aggiungere 80 mL di acido acetico (100), e titolare <2,50> con 0,1 mol/L di acido perclorico VS fino a viraggio del colore della soluzione dal viola al blu-verde al verde (indicatore: 3 gocce di crystalviolet TS).Eseguire una determinazione del bianco e apportare le correzioni necessarie.
Ogni mL di 0,1 mol/L di acido perclorico VS＝19,72 mg di C9H11NO4
Contenitori e stoccaggio Contenitori-Contenitori ermetici.
Stoccaggio-Resistente alla luce.