L-Glutammina CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Analisi 99,0~101,0% Alta qualità di fabbrica

Farmacopea giapponeseNorme di riferimento
L-glutammina [56-85-9]
La L-glutammina, una volta essiccata, contiene non meno del 99,0% e non più del 101,0% di L-glutammina (C5H10N2O3).
Descrizione L-glutammina si presenta come bianco, cristalli o una polvere cristallina.Ha un leggero sapore caratteristico
È liberamente solubile in acido formico, solubile in acqua e praticamente insolubile in etanolo (99,5)
Identificazione Determinare lo spettro di assorbimento infrarosso di L-glutammina come indicato nel metodo del disco di bromuro di potassio sotto la spettrofotometria infrarossa <2.25> e confrontare lo spettro con lo spettro di riferimento: entrambi gli spettri mostrano intensità di assorbimento simili agli stessi numeri d'onda.
Rotazione ottica <2.49> [a]20D: da +6.3° a +7.3° Pesare accuratamente circa 2 g di L-glutammina, precedentemente essiccata, aggiungere 45 ml di acqua, scaldare a 40°C per sciogliere e, dopo il raffreddamento, aggiungere acqua per ottenere esattamente 50 ml.Determinare la rotazione ottica di questa soluzione in una cella di 100 mm, entro 60 minuti.
pH <2.54> Il pH di una soluzione preparata sciogliendo 1.0 g di L-Glutammina in 50 mL di acqua è compreso tra 4.5 e 6.0.
Purezza
(1) Chiarezza e colore della soluzione: una soluzione ottenuta sciogliendo 0,5 g di L-glutammina in 20 mL di acqua è limpida e incolore.
(2) Cloruro <1,03>: eseguire il test con 0,5 g di L-glutammina.Preparare la soluzione di controllo con 0,30 mL di acido cloridrico 0,01 mol/L VS (non più dello 0,021%).
(3) Solfato <1,14>: eseguire il test con 0,6 g di L-glutammina.Preparare la soluzione di controllo con 0,35 mL di acido solforico 0,005 mol/L VS (non più di 0,028 z).
(4) Ammonio <1,02>: eseguire il test con 0,10 g di L-glutammina, utilizzando la distillazione a pressione ridotta.Preparare la soluzione di controllo con 10,0 mL di soluzione standard di ammonio.La temperatura del bagno d'acqua è di 45 ℃ (non più dello 0,1%)
(5) Metalli pesanti <1,07>: procedere con 1,0 g di L-glutammina secondo il Metodo 1 ed eseguire il test.Preparare la soluzione di controllo con 1,0 mL di Standard Lead Solution (non più di 10 ppm).
(6) Ferro <1,10>: preparare la soluzione di prova con 1,0 g di L-Glutammina secondo il metodo 1 ed eseguire il test secondo il metodo A. Preparare la soluzione di controllo con 1,0 mL di soluzione di ferro standard (non più di 10 ppm)
(7) Sostanze correlate: sciogliere 0,10 g di L-glutammina in 10 mL di acqua e utilizzare questa soluzione come soluzione campione.Pipettare 1 mL della soluzione campione, aggiungere acqua per ottenere esattamente 10 mL.Pipettare 1 ml di questa soluzione, aggiungere acqua per ottenere esattamente 50 ml e utilizzare questa soluzione come soluzione standard.Eseguire il test con queste soluzioni come indicato in Cromatografia su strato sottile <2.03>.Spot 5 ml ciascuna della soluzione campione e soluzione standard su una piastra di gel di silice per cromatografia su strato sottile.Quindi sviluppare con una miscela di 1-butanolo, acqua e acido acetico (100) (3:1:1) a una distanza di circa 10 cm e asciugare la piastra a 80°C per 30 minuti.Spruzzare uniformemente sulla piastra una soluzione di ninidrina in una miscela di metanolo e acido acetico (100) (97:3) (1 su 100) e scaldare a 80℃ per 10 minuti: la macchia diversa dalla macchia principale ottenuta con il soluzione campione non è più intenso dello spot ottenuto con la soluzione standard.
Perdita all'essiccazione <2,41> Non più dello 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 ore)
Residuo all'ignizione <2,44> Non più dello 0,10% (1 g).
Dosaggio Pesare accuratamente circa 0.15 g di L-Glutammina, precedentemente essiccata, sciogliere in 3 mL di acido formico, aggiungere 50 mL di acido acetico (100), e titolare <2.50> con 0.1 mol/L di acido perclorico VS (titolazione potenziometrica).Eseguire una determinazione del bianco nello stesso modo e apportare le correzioni necessarie.
Ogni mL di 0,1 mol/L di acido perclorico VS＝14,61 mg di C5H10N2O3
Contenitori e contenitori di stoccaggio: contenitori stretti.

Standard di riferimento USP <11>-USP Glutammina RS.
Identificazione, Assorbimento infrarossi <197K>.
Rotazione specifica <781S>: tra +6.3° e +7.3°, determinato a 20℃
Soluzione test- In un pallone adatto, preparare accuratamente una soluzione di circa 40 mg per ml in acqua a circa 40 ℃.Raffreddare e diluire con acqua a volume prima dell'uso.
Perdita all'asciugatura <731>-Asciugarlo a 105℃ per 3 ore;perde non più dello 0,20% del suo peso.
Residuo all'accensione <281>Non più dello 0,30%
Cloruro <221>-Una porzione di 0,7 g non mostra più cloruro di quanto corrisponde a 0,50 ml di acido cloridrico 0,020 N: non si trova più dello 0,05%.
Solfato <221>-Una porzione di 0,8 g non mostra più solfato di quanto corrisponde a 0,25 ml di acido solforico 0,020 N: non si trova più dello 0,03%.
Purezza cromatografica
Adsorbente: strato di 0,25 mm di miscela di gel di silice cromatografica.
Soluzione di prova: 10 mg per ml, in acqua
Soluzione standard: preparare una soluzione di USP Glutamine RS in acqua con una concentrazione nota di circa 0,05 mg per ml.
Volume di applicazione: 5μL
Sviluppo del sistema solvente: una miscela di alcol butilico, acqua e acido acetico glaciale (3:1:1).
Spray Reagente-Sciogliere 0.2g di ninidrina in 100ml di una miscela di alcool butilico e acido acetico 2 N (95:5)
Procedura: procedere come indicato per la cromatografia su strato sottile in Cromatografia <621>, quindi asciugare la piastra a 80°C per 30 minuti.Spruzzare la piastra con il reagente spray, riscaldare a 80 ℃ per 10 minuti ed esaminare sotto luce bianca: nessun punto secondario nel cromatogramma ottenuto dalla soluzione di prova è più grande o più intenso del punto principale nel cromatogramma ottenuto dalla soluzione standard (0,5%)
Impurità Organiche Volatili, Metodo I <467>: soddisfare i requisiti.
Ass-Trasferire circa 150mg di Glutammina, accuratamente pesati, in un pallone da 125ml, sciogliere in 3ml di acido formico e 50ml di acido acetico glaciale, e titolare con 0.1 N di acido perclorico VS determinando potenziometricamente il punto finale.Eseguire una determinazione del bianco e apportare le eventuali correzioni necessarie (vedere Titrimetry<541>).Ogni ml di acido perclorico 0,1 N equivale a 14,615 mg di C5H10N2O3