L-Istidina CAS 71-00-1 (H-His-OH) Analisi 98,5~101,0% Alta qualità di fabbrica

L-Istidina (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Metodo di prova AJI97
Identificazione: confrontare lo spettro di assorbimento infrarosso del campione con quello dello standard mediante il metodo del disco di bromuro di potassio.
Rotazione specifica [α]20/D: Campione essiccato, C=11, 6MOL/L HCl
Stato di soluzione (trasmittanza): 0,5 g in 10 ml di H2O, sciogliere riscaldando lo spettrofotometro, 430 nm, spessore della cella di 10 nm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml di 0,01 mol/L HCl
Solfato (SO4): 1,2 g, (1), rif: 0,50 ml di 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5 g, (1), rif: 1,5 ml di ferro Std.(0,01 mg/ml)
Metalli pesanti (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml di Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenico (As2O3): 2,0 g, (1), rif: 2,0 ml di As2O3 Std.
Altri amminoacidi: campione di prova: 50μg, B-6-a, controllo: L-His 0,25μg
Perdita all'essiccazione: a 105℃ per 3 ore.
Dosaggio: Campione essiccato, 150 mg, (1), 2 ml di acido formico, 50 ml di acido acetico glaciale, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=15,516 mg C6H9N3O2
Test del pH: 1,0 g in 50 ml di H2O)

Metodo di prova L-istidina (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31
DEFINIZIONE
L'istidina contiene NLT 98,5% e NMT 101,5% di L-Istidina (C6H9N3O2), calcolato su base secca.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSO <197K> Il campione e l'USP L-istidina RS sono stati precedentemente ricristallizzati da alcool all'80%.
SAGGIO
PROCEDURA
Campione: 150 mg di istidina
Vuoto: mescolare 3 mL di acido formico e 50 mL di acido acetico glaciale.
Sistema titrimetrico
(Vedi Titrimetria <541>)
Modalità: titolazione diretta
Titolante: 0,1 N acido perclorico VS
Rilevamento dell'endpoint: potenziometrico
Analisi: sciogliere il campione in 3 mL di acido formico e 50 mL di acido acetico glaciale.Titolare molto lentamente con il Titrant.Eseguire la determinazione del bianco.
Calcolare la percentuale di Istidina (C 6H9N3O2) nel Campione prelevato:
Risultato = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Volume di titolante consumato dal campione (mL)
VB= Volume di titolante consumato dal bianco (mL)
N= normalità effettiva del titolante (mEq/mL)
F= fattore di equivalenza, 155,2 mg/mEq
W= peso del campione (mg)
Criteri di accettazione: 98,5%~101,5% su base essiccata
IMPURITÀ
RESIDUO ALL'ACCENSIONE <281>: NMT 0,4%
CLORURO E SOLFATO, Cloruro <221>
Soluzione standard: 0,50 ml di acido cloridrico 0,020 N
Campione: 0,73 g di istidina
Criteri di accettazione: NMT 0,05%
CLORURO E SOLFATO, Solfato <221>
Soluzione standard: 0,10 ml di acido solforico 0,020 N
Campione: 0,33 g di istidina
Criteri di accettazione: NMT 0,03%
FERRO <241>: NMT 30ppm
Elimina quanto segue:
METALLI PESANTI, Metodo I <231>: NMT 15ppm
COMPOSTI CORRELATI
Soluzione di idoneità del sistema: 0,4 mg/mL ciascuno di USP L-Histidine RS e USP L-Proline RS
Soluzione standard: 0,05 mg/mL di USP L-Histidine RS in acqua.[NOTA-Questa soluzione ha una concentrazione equivalente allo 0,5% della soluzione campione.]
Soluzione del campione: 10 mg/mL di istidina in acqua
Sistema cromatografico (Vedi Cromatografia <621>, Cromatografia su strato sottile.)
Modalità: TLC
Adsorbente: strato di 0,25 mm di miscela di gel di silice cromatografica
Volume di applicazione: 5μL
Sistema solvente di sviluppo: alcol butilico, acido acetico glaciale e acqua (3:1:1)
Reagente spray: 2 mg/mL di ninidrina in una miscela di alcol butilico e acido acetico 2N (95:5)
Idoneità del sistema
Requisiti di idoneità: il cromatogramma della soluzione di idoneità del sistema mostra due macchie chiaramente separate.
Analisi
Campioni: soluzione di idoneità del sistema, soluzione standard e soluzione campione.
Dopo aver asciugato all'aria la piastra, spruzzare con il reagente Spray e riscaldare tra 100° e 105° per 15 min.Esaminare il piatto sotto luce bianca.
Criteri di accettazione: qualsiasi punto secondario della soluzione campione non è più grande o più intenso del punto principale della soluzione standard.
Singole impurità: NMT 0,5%
Impurità totali: NMT 2,0%
PROVE SPECIFICHE
ROTAZIONE OTTICA, Rotazione specifica <781S>
Soluzione campione: 110 mg/mL in acido cloridrico 6 N
Criteri di accettazione: da +12,6° a +14,0°
PH <791>
Soluzione campione: soluzione 20 mg/mL
Criteri di accettazione: 7.0~8.5
LOSSON ON ESSICCAZIONE <731>: Essiccare un campione a 105℃ per 3 h: perde NMT 0,2% del suo peso.
REQUISITI ADDIZIONALI
CONFEZIONE E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori ben chiusi.
NORME DI RIFERIMENTO USP <11>
USP L-Istidina RS
USP L-prolina RS