L-Serina CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) Analisi 98,5~101,0% Alta qualità di fabbrica

JP16
La L-Serina, una volta essiccata, contiene non meno del 98,5% e non più del 101,0% di C3H7NO3.
Descrizione L-serina si presenta come cristalli bianchi o una polvere cristallina.Ha un leggero sapore dolce.È liberamente solubile in acqua e in acido formico, e praticamente insolubile in etanolo (99,5).Si dissolve in 2 mol/L di acido cloridrico TS.
Identificazione Determinare lo spettro di assorbimento infrarosso della L-serina come indicato nel metodo del disco di bromuro di potassio sotto la spettrofotometria a infrarossi <2,25> e confrontare lo spettro con lo spettro di riferimento: entrambi gli spettri mostrano intensità di assorbimento simili agli stessi numeri d'onda.
Rotazione ottica <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0°(Dopo l'essiccamento, 2,5 g, 2 mol/L di acido cloridrico TS, 25 mL, 100 mm).
pH <2.54> Il pH di una soluzione preparata sciogliendo 1.0 g di L-Serina in 10 mL di acqua è compreso tra 5.2 e 6.2.
Purezza (1) Chiarezza e colore della soluzione-Sciogliere 1,0 g di L-Serina in 10 mL di acqua: la soluzione è limpida e incolore.
(2) Cloruro <1.03>- Eseguire il test con 0.5 g di L-Serina.Preparare la soluzione di controllo con 0,30 mL di acido cloridrico 0,01mol/L VS (non più dello 0,021%)
(3) Solfato <1.14> Eseguire il test con 0.6 g di L-Serina.Preparare la soluzione di controllo con 0,35 mL di acido solforico 0,005mol/L VS (non più dello 0,028%).
(4) Ammonio <1.02>- Eseguire il test con 0.25 g di L-Serina.Preparare la soluzione di controllo con 5,0 ml di soluzione di ammonio standard (non più dello 0,02%).
(5) Metalli Pesanti <1.07> Procedere con 2.0 g di L-Serina secondo Metodo 1 ed eseguire il test.Preparare la soluzione di controllo con 2,0 ml di soluzione di piombo standard (non più di 10 ppm).
(6) Ferro <1.10> Preparare la soluzione di prova con 1,0 g di L-Serina secondo il metodo 1 ed eseguire il test secondo il metodo A. Preparare la soluzione di controllo con 1,0 ml di soluzione di ferro standard (non più di 10 ppm) .
(7) Sostanze correlate: sciogliere 0,10 g di L-serina in 10 ml di acqua e utilizzare questa soluzione come soluzione campione.Pipettare 1 mL della soluzione campione, aggiungere acqua per ottenere esattamente 10 mL.Pipettare 1 mL di questa soluzione, aggiungere acqua per ottenere esattamente 50 mL e utilizzare questa soluzione come soluzione standard. Eseguire il test con queste soluzioni come indicato in Cromatografia su strato sottile<2.03>.Individuare 5 ml di liscivia della soluzione campione e della soluzione standard su una lastra di gel di silice per la cromatografia a strato sottile.Quindi sviluppare con una miscela di 1-butanolo, acqua e acido acetico (100) (3:1:1) a una distanza di circa 10 cm e asciugare la piastra a 80°C per 30 minuti.Spruzzare uniformemente sulla piastra una soluzione di ninidrina una miscela di metanolo e acido acetico (100) (97:3) (1 su 100) e riscaldare a 80℃ per 10 minuti: il punto diverso da quello principale ottenuto dalla soluzione campione non è più intenso del punto dalla soluzione standard.
Perdita all'essiccazione <2,41> Non più dello 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 ore).
Residuo alla combustione <2,44> Non più dello 0,1% (1 g).
Dosaggio Pesare accuratamente circa 0.11 g di L-Serina, precedentemente essiccata, sciogliere in 3 mL di acido formico, aggiungere 50 mL di acido acetico (100), e titolare <2.50> con 0.1 mol/L di acido perclorico VS (titolazione potenziometrica).Eseguire una determinazione del bianco nello stesso modo e apportare le correzioni necessarie.
Ogni mL di 0,1 mol/L di acido perclorico VS＝10,51 mg di C3H7NO3
Contenitori e stoccaggio Contenitori-Contenitori ermetici.

USP39-NF34
DEFINIZIONE L-Serina contiene NLT 98,5% e NMT 101,5% di L-serina (C3H7NO3), calcolato su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSI <197K>
SAGGIO
PROCEDURA
Campione: 100mg di Serina
Vuoto: mescolare 3 ml di acido formico e 50 ml di acido acetico glaciale.
Sistema titrimetrico
(Vedi Titrimetria <541>)
Modalità: titolazione diretta
Titolante: 0,1 N acido perclorico VS
Rilevamento dell'endpoint: potenziometrico
Analisi: sciogliere il campione in 3 ml di acido formico e 50 ml di acido acetico glaciale.Titolare con il Titrant.
Eseguire la determinazione del bianco.
Calcolare la percentuale di serina (C3H7NO3) nel campione prelevato:
Risultato = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Volume di titolante consumato dal campione (mL)
VB= Volume di titolante consumato dal bianco (mL)
N= normalità effettiva del titolante (mEq/mL)
F= fattore di equivalenza, 105,1 mg/mEq
W= peso del campione (mg)
Criteri di accettazione: 98,5%~101,5% su base essiccata
IMPURITÀ
RESIDUO ALL'ACCENSIONE <281>: NMT 0,1%
CLORURO E SOLFATO, Cloruro <221>
Soluzione standard: 0,50 ml di acido cloridrico 0,020 N
Campione: 0,73 g di Serina
Criteri di accettazione: NMT 0,05%
CLORURO E SOLFATO, Solfato <221>
Soluzione standard: 0,10 ml di acido solforico 0,020 N
Campione: 0,33 g di Serina
Criteri di accettazione: NMT 0,03%
FERRO <241>: NMT 30ppm
Elimina quanto segue:
METALLI PESANTI, Metodo I <231>: NMT 15ppm (ufficiale 1 gennaio 201)
COMPOSTI CORRELATI
Soluzione di idoneità del sistema: 0,4 mg/mL ciascuno di USP L-Serina RS e USP L-Metionina RS in acido cloridrico 0,1 N
Soluzione standard: 0,05 mg/mL di USP L-Serina RS in acido cloridrico 0,1 N.[NOTA-Questa soluzione ha una concentrazione equivalente a circa lo 0,5% di quella della soluzione campione.]
Soluzione del campione: 10 mg/mL di serina in acido cloridrico 0,1 N
Sistema cromatografico Vedere Cromatografia <621>, Cromatografia su strato sottile.)
Modalità: TLC
Adsorbente: strato di 0,25 mm di miscela di gel di silice cromatografica
Volume di applicazione: 5μL
Sistema solvente di sviluppo: alcool butilico, alcool acebutilico glaciale e acido acetico 2N (95:5)
Idoneità del sistema
Requisiti di idoneità: il cromatogramma della soluzione di idoneità del sistema mostra due macchie chiaramente separate.
Analisi
Campioni: soluzione di idoneità del sistema, soluzione standard e soluzione campione.
Dopo aver asciugato all'aria la piastra, spruzzare con il reagente Spray e riscaldare tra 100° e 105° per 15 min.Esaminare il piatto sotto luce bianca.
Criteri di accettazione: qualsiasi punto secondario della soluzione campione non è più grande o più intenso del punto principale della soluzione standard.
Singole impurità: NMT 0,5%
Impurità totali: NMT 2,0%
PROVE SPECIFICHE
ROTAZIONE OTTICA, Rotazione specifica <781S>
Soluzione campione: 100mg/mL in acido cloridrico 2N
Criteri di accettazione: da +14,0° a +15,6°
LOSSON DRYING <731>: Essiccare un campione a 105℃ per 3 h: perde NMT 0,2% del suo peso.
REQUISITI ADDIZIONALI
CONSERVAZIONE E CONSERVAZIONE: Conservare in recipienti ben chiusi.
NORME DI RIFERIMENTO USP <11>
USP L-metionina RS
USP L-Serina RS