L-(-)-Treonina CAS 72-19-5 (H-Thr-OH) Analisi 99,0~101,0% Alta qualità di fabbrica

AJI97
L-(-)-treonina (H-Thr-OH) (CAS: 72-19-5) Metodo di prova AJI 97
Identificazione: confrontare lo spettro di assorbimento infrarosso del campione con quello dello standard mediante il metodo del disco di bromuro di potassio.
Rotazione specifica [α]20/D: Campione essiccato, C=6, H2O
Stato di soluzione (trasmittanza): 1,0 g in 10 ml di H2O, spettrofotometro, 430 nm, spessore cella 10 mm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml di 0,01 mol/L HCl
Ammonio (NH4): B-1
Solfato (SO4): 1,2 g, (1), rif: 0,50 ml di 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5 g, rif: 1,5 ml di ferro Std.(0,01 mg/ml)
Metalli pesanti (Pb): 2,0 g, (1), rif: 2,0 ml di Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenico (As2O3): 2,0 g, (1), rif: 2,0 ml di As2O3 Std.
Altri aminoacidi: Campione di prova: 50μg, B-6-a, controllo: L-Thr 0,25μg
Perdita all'essiccazione: a 105℃ per 3 ore.
Residuo all'ignizione (solfatato): test AJI 13
Dosaggio: Campione essiccato, 120 mg, (1), 3 ml di acido formico, 50 ml di acido acetico glaciale, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=11,912 mg C4H9NO3
Test del pH: 1,0 g in 20 ml di H2O

USP35-NF30
DEFINIZIONE
La treonina contiene NLT 98,5% e NMT 101,5% di L-treonina (C4H9NO3), calcolato su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSI <197K>
SAGGIO
PROCEDURA
Campione: 110 mg di treonina
Vuoto: mescolare 3 mL di acido formico e 50 mL di acido acetico glaciale.
Sistema titrimetrico
(Vedi Titrimetria <541>)
Modalità: titolazione diretta
Titolante: 0,1 N acido perclorico VS
Rilevamento dell'endpoint: potenziometrico
Analisi: sciogliere il campione in 3 mL di acido formico e 50 mL di acido acetico glaciale.Titolare con il Titrant.Eseguire la determinazione del bianco.
Calcolare la percentuale di Treonina (C4H9NO3) nel Campione prelevato:
Risultato = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Volume di titolante consumato dal campione (mL)
VB= Volume di titolante consumato dal bianco (mL)
N= normalità effettiva del titolante (mEq/mL)
F= fattore di equivalenza, 105,1 mg/mEq
W= peso del campione (mg)
Criteri di accettazione: 98,5%~101,5% su base essiccata
IMPURITÀ
RESIDUO ALL'ACCENSIONE <281>: NMT 0,1%
CLORURO E SOLFATO, Cloruro <221>
Soluzione standard: 0,50 ml di acido cloridrico 0,020 N
Campione: 0,73 g di treonina
Criteri di accettazione: NMT 0,05%
CLORURO E SOLFATO, Solfato <221>
Soluzione standard: 0,10 ml di acido solforico 0,020 N
Campione: 0,33 g di treonina
Criteri di accettazione: NMT 0,03%
FERRO <241>: NMT 30ppm
Elimina quanto segue:
METALLI PESANTI, Metodo I <231>: NMT 15ppm
COMPOSTI CORRELATI
Diluente: acido cloridrico e acqua (1:99)
Soluzione di idoneità del sistema: 0,4 mg/mL ciascuno di USP L-treonina RS e USP L-prolina RS in diluente
Soluzione standard: 0,05 mg/mL di USP L-treonina RS in diluente.[NOTA-Questa soluzione ha una concentrazione equivalente a circa lo 0,5% di quella della soluzione campione.]
Soluzione del campione: 10 mg/mL di treonina in acido cloridrico 2 N
Sistema cromatografico (Vedi Cromatografia <621>, Cromatografia su strato sottile.)
Modalità: TLC
Adsorbente: strato di 0,25 mm di miscela di gel di silice cromatografica
Volume di applicazione: 5μL
Sistema solvente di sviluppo: alcol butilico, acido acetico glaciale e acqua (3:1:1)
Reagente spray: 2 mg/mL di ninidrina in una miscela di alcol butilico e acido acetico 2N (95:5)
Idoneità del sistema
Requisiti di idoneità: il cromatogramma della soluzione di idoneità del sistema mostra due macchie chiaramente separate.
Analisi
Campioni: soluzione di idoneità del sistema, soluzione standard e soluzione campione.
Dopo aver asciugato all'aria la piastra, spruzzare con il reagente Spray e riscaldare tra 100° e 105° per 15 min.Esaminare il piatto sotto luce bianca.
Criteri di accettazione: qualsiasi punto secondario della soluzione campione non è più grande o più intenso del punto principale della soluzione standard.
Singole impurità: NMT 0,5%
Impurità totali: NMT 2,0%
PROVE SPECIFICHE
ROTAZIONE OTTICA, Rotazione specifica <781S>
Soluzione del campione: 60 mg/mL in acqua
Criteri di accettazione: da -26,7° a -29,1°
PH <791>
Soluzione campione: soluzione 50 mg/mL
Criteri di accettazione: 5.0~6.5
LOSSON DRYING <731>: Essiccare un campione a 105℃ per 3 h: perde NMT 0,2% del suo peso.
REQUISITI ADDIZIONALI
CONFEZIONE E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori ben chiusi.
NORME DI RIFERIMENTO USP <11>
USP L-prolina RS
USP L-treonina RS