L-triptofano CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) Analisi 98,5~101,5% Alta qualità di fabbrica

L-triptofano (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Metodo di prova AJI 97
Identificazione: confrontare lo spettro di assorbimento infrarosso del campione con quello dello standard mediante il metodo del disco di bromuro di potassio.
Rotazione specifica [α]20/D: Campione essiccato, C=1, H2O si dissolve per riscaldamento
Stato di soluzione (trasmittanza): 0,5 g in 20 ml di HCl 2 mol/L, spettrofotometro, 430 nm, spessore cella 10 mm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml di 0,01 mol/L HCl
Ammonio (NH4): B-2
Solfato (SO4): 1,2 g, (1), rif: 0,50 ml di 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 0,75 g, (2), rif: 1,5 ml di ferro Std.(0,01 mg/ml)
Metalli pesanti (Pb): 2,0 g, (4), rif: 2,0 ml di Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenico (As2O3): 2,0 g, (1), rif: 2,0 ml di As2O3 Std.
Altri aminoacidi: H2O, sciogliere riscaldando (40 ℃) Campione di prova: 50 μg, A-6-a, controllo: L-Trp 0,25 μg
Perdita all'essiccazione: a 105℃ per 3 ore.
Residuo all'ignizione (solfatato): test AJI 13
Dosaggio: Campione essiccato, 200 mg, (1), 3 ml di acido formico, 50 ml di acido acetico glaciale, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=20,423 mg C11H12N2O2
Test del pH: 1,0 g in 100 ml di H2O

Metodo di prova L-triptofano (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) USP35
DEFINIZIONE
Triptofano contiene NLT 98,5% e NMT 101,5% di C11H12N2O2, come L-Triptofano, calcolato su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSI <197K>
SAGGIO
PROCEDURA
Soluzione del campione: mettere 200 mg di triptofano in un pallone da 125 ml.Sciogliere in una miscela di 3 mL di acido formico e 50 mL di acido acetico glaciale.
Analisi: Titolare con acido perclorico 0,1 N VS, determinando il punto finale potenziometricamente.Eseguire una determinazione del bianco e apportare le eventuali correzioni necessarie (vedere Titrimetry <541>).Ogni ml di acido perclorico 0,1 N equivale a 20,42 mg di C11H12N2O2.
Criteri di accettazione: 98,5%~101,5% su base essiccata
IMPURITÀ
Impurità inorganiche
RESIDUO ALL'ACCENSIONE <281>: NMT 0,1%
CLORURO E SOLFATO, Cloruro <221>: una porzione di 0,73 g non mostra più cloruro di quanto corrisponde a 0,50 mL di acido cloridrico 0,020 N (0,05%).[NOTA-Riscaldare delicatamente la preparazione del campione per scioglierla, se necessario.]
CLORURO E SOLFATO, Solfato <221>: Una porzione di 0,33 g non mostra più solfato di quanto corrisponde a 0,10 mL di acido solforico 0,020 N (0,03%).[NOTA-Riscaldare delicatamente la preparazione del campione per scioglierla, se necessario.
FERRO <241>: NMT 30ppm
METALLI PESANTI, Metodo II <231>: NMT 15ppm
Impurità organiche
PROCEDURA 1
Soluzione A: acido trifluoroacetico in acqua (1 mL/L)
Soluzione B: acido trifluoroacetico in una soluzione di acetonitrile e acqua (80:20) (1 mL/L di soluzione di acido trifluoroacetico)
Soluzione standard: 1,0 mg/L ciascuno di composto correlato al triptofano USP A RS e composto correlato al triptofano USP B RS in acqua
Soluzione del campione: 10,0 mg/mL di triptofano in acqua
Soluzione di idoneità del sistema: 1,0 mg/L di USP Tryptophan Related Compound B RS in acqua
Fase mobile: vedere la tabella dei gradienti di seguito.

Sistema cromatografico (vedere Cromatografia <621>, Idoneità del sistema.)
Modalità: LC
Rivelatore: UV 220 nm
Colonna: 4,6 mm × 25 cm;Confezione da 5 µm L1
Temperatura colonna: 30°
Portata: 1 ml/min
Dimensione dell'iniezione: 20 µ l
Idoneità del sistema
Esempio: soluzione di idoneità del sistema
Requisito di idoneità
Deviazione standard relativa: NMT 5,0%
Analisi
Campioni: soluzione standard e soluzione campione
Calcolare la percentuale di ciascuna impurità non specificata nella porzione di Triptofano assunta:
Risultato = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = area del picco di ciascuna impurità non specificata nella soluzione campione
rS = area del picco del composto B correlato al triptofano nella soluzione standard
CS = concentrazione di composto correlato al triptofano USP B RS nella soluzione standard (µg/mL)
CU = concentrazione di triptofano nella soluzione campione (µg/mL)
Criteri di accettazione
Impurità totali 1: NMT 0,01% delle impurità totali eluite prima del picco del triptofano
Impurità totali 2: NMT 0,03% delle impurità totali che eluiscono dopo il picco di triptofano.[NOTA-Escludi il picco per il composto B correlato al triptofano.]
Composto correlato al triptofano A: se si osserva un picco per il composto correlato al triptofano A nella soluzione del campione, eseguire il test per la Procedura 2: Limite del composto correlato al triptofano A, di seguito.
PROCEDURA 2: LIMITE DEL COMPOSTO CORRELATO AL TRIPTOFANO A
Soluzione A: fosfato di sodio monobasico 18 mM, filtrato e degasato (pH 2,5) e acetonitrile (9:1)
Soluzione B: fosfato di sodio monobasico 10 mM, filtrato e degasato (pH 2,5) e acetonitrile (1:1)
Soluzione C: Acetonitrile in acqua (7:3)
Soluzione standard: 0,1 mg/L di USP Tryptophan Related Compound A RS in acqua
Soluzione del campione: 10,0 mg/mL di triptofano in acqua
Fase mobile: vedere la tabella dei gradienti di seguito

Sistema cromatografico
(Vedere Cromatografia <621>, Idoneità del sistema.)
Modalità: LC
Rivelatore: UV 216 nm
Colonna: 3,9 mm × 15 cm;Confezione da 5 µm L1
Temperatura colonna: 30°
Portata: 1 ml/min
Dimensione dell'iniezione: 20 µ l
Idoneità del sistema
Campione: soluzione standard
Requisito di idoneità
Deviazione standard relativa: NMT 5,0%
Analisi
Campioni: soluzione standard e soluzione campione
Calcolare la percentuale di composto correlato al triptofano
A nella porzione di triptofano assunta:
Risultato = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = area del picco del composto A correlato al triptofano nella soluzione campione
rS = area del picco del composto A correlato al triptofano nella soluzione standard
CS = concentrazione di composto correlato al triptofano USP A RS nella soluzione standard (µg/mL)
CU = concentrazione di triptofano nella soluzione campione (µg/mL)
Criteri di accettazione: NMT 10 ppm
PROVE SPECIFICHE
ROTAZIONE OTTICA, rotazione specifica <781S>: da -29,4° a -32,8°
Soluzione del campione: 10 mg/mL, in acqua.[NOTA-Riscaldare delicatamente per sciogliere, se necessario.]
PH <791>: 5.5~7.0, in una soluzione (1 su 100)
PERDITA ALL'ESSICCAZIONE <731>: Essiccare un campione a 105° per 3 h: perde NMT 0,3% del suo peso.
REQUISITI ADDIZIONALI
CONFEZIONE E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori ben chiusi
NORME DI RIFERIMENTO USP <11>
USP L-triptofano RS
Composto correlato al triptofano USP A RS
3,3'-[Etilidenbis(1H-indolo-1,3-diil)]bis[2S)-2-amminopropanoico]acido.C24H26N4O4 432.49
Composto correlato al triptofano USP B RS
Acido 2-acetammido-3-(1H-indol-3-il)propanoico.C13H14N2O3 246,3