L-(-)-tirosina CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) Analisi 98,5~101,5% Alta qualità di fabbrica

L-(-)-tirosina (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Metodo di prova AJI 97
Identificazione: confrontare lo spettro di assorbimento infrarosso del campione con quello dello standard mediante il metodo del disco di bromuro di potassio.
Rotazione specifica [α]20/D: Campione essiccato, C=5, 1mol/L HCl
Stato di soluzione (trasmittanza): 0,5 g in 10 ml di HCl 1 mol/L, spettrofotometro, 430 nm, spessore cella 10 mm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml di 0,01 mol/L HCl
Ammonio (NH4): B-2
Solfato (SO4): 1,2 g, (1), rif: 0,50 ml di 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5 g, (2), rif: 1,5 ml di ferro Std.(0,01 mg/ml)
Metalli pesanti (Pb): 2,0 g, (2), rif: 2,0 ml di Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenico (As2O3): 2,0 g, (2), rif: 2,0 ml di As2O3 Std.
Altri amminoacidi: ammoniaca diluita R2 Campione di prova: 50 μg, F-6-a, controllo: L-Tyr 0,25 μg
Perdita all'essiccazione: a 105℃ per 3 ore.
Residuo all'ignizione (solfatato): test AJI 13
Dosaggio: Campione essiccato, 180 mg, (1), 6 ml di acido formico, 50 ml di acido acetico glaciale, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=18,119 mg C9H11NO3
Test del pH: 0,02 g in 100 ml di soluzione acquosa satura

Metodo di prova L-(-)-tirosina (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35
DEFINIZIONE
La tirosina contiene NLT 98,5% e NMT 101,5% di L-Tirosina (C9H11NO3), calcolato su base secca.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSI <197K>
SAGGIO
PROCEDURA
Campione: 180 mg di Tirosina
Vuoto: mescolare 6 mL di acido formico e 50 mL di acido acetico glaciale.
Sistema titrimetrico
(Vedi Titrimetria <541>)
Modalità: titolazione diretta
Titolante: 0,1 N acido perclorico VS
Rilevamento dell'endpoint: potenziometrico
Analisi: sciogliere il campione in 6 ml di acido formico e 50 ml di acido acetico glaciale e titolare con il titolante.Eseguire la determinazione del bianco.
Calcolare la percentuale di tirosina (C9H11NO3) nel Campione prelevato:
Risultato = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= volume di Titrant consumato dal Campione (mL)
VB= volume di Titrant consumato dal Bianco (mL)
N= normalità effettiva del titolante (mEq/mL)
F= fattore di equivalenza, 181,2 mg/mEq
W= peso del campione (mg)
Criteri di accettazione: 98,5%~101,5% su base essiccata
IMPURITÀ
RESIDUO ALL'ACCENSIONE <281>: NMT 0,4%
CLORURO E SOLFATO, Cloruro <221>
Soluzione standard: 0,20 ml di acido cloridrico 0,020 N
Campione: 0,35 g di Tirosina.[NOTA-Se necessario, sciogliere il campione riscaldandolo quasi fino all'ebollizione e aggiungendo 1 mL di acido nitrico.]
Criteri di accettazione: NMT 0,04%
CLORURO E SOLFATO, Solfato <221>
Soluzione standard: 0,50 ml di acido solforico 0,020 N
Campione: 1,2 g di Tirosina.[NOTA-Se necessario, sciogliere il campione aggiungendo 6 mL di acido cloridrico diluito.]
Criteri di accettazione: NMT 0,04%
FERRO <241>: NMT 30ppm [NOTA-Se necessario, utilizzare 2 mL di acido cloridrico per sciogliere il campione.]
METALLI PESANTI, Metodo I <231>: NMT 15ppm
COMPOSTI CORRELATI
Soluzione di ammoniaca diluita: diluire 16 mL di ammoniaca concentrata con acqua fino a 100 mL.
Soluzione di idoneità del sistema: sciogliere 10 mg di USP L-tirosina RS e 10 mg di USP L-fenilalanina RS in 1 mL di soluzione di ammoniaca diluita e diluire con acqua a 25,0 mL.
Soluzione standard: in un pallone adatto, sciogliere una quantità di USP L-tirosina RS in 1 mL di soluzione diluita di ammoniaca.Diluire con acqua a volume per ottenere una soluzione di 0,05 mg/mL.[NOTA-Questa soluzione ha una concentrazione pari allo 0,5% di quella della soluzione campione.]
Soluzione del campione: trasferire 0,1 g di tirosina in un matraccio tarato da 10 mL, aggiungere una quantità sufficiente di soluzione di ammoniaca diluita da sciogliere e diluire con acqua fino al volume.
Sistema cromatografico (Vedi Cromatografia <621>, Cromatografia su strato sottile.)
Modalità: TLC
Adsorbente: strato di 0,25 mm di miscela di gel di silice cromatografica
Volume di applicazione: 5μL
Sistema solvente di sviluppo: alcol isopropilico e idrossido di ammonio (7:3)
Reagente spray: 2 mg/mL di ninidrina in una miscela di alcol butilico e acido acetico 2N (95:5)
Idoneità del sistema
Requisiti di idoneità: il cromatogramma della soluzione di idoneità del sistema mostra due macchie chiaramente separate.
Analisi
Campioni: soluzione di idoneità del sistema, soluzione standard e soluzione campione.
Asciugare la lastra tra 100° e 105° fino a quando l'ammoniaca scompare completamente.Spruzzare con il reagente Spray e riscaldare tra 100° e 105° per 15 min.Esaminare il piatto sotto luce bianca.
Criteri di accettazione: qualsiasi punto secondario della soluzione campione non è più grande o più intenso del punto principale della soluzione standard.
Eventuali impurità individuali: NMT 0,5%
Impurità totali: NMT 2,0%
PROVE SPECIFICHE
ROTAZIONE OTTICA, Rotazione specifica <781S>
Soluzione del campione: 50 mg/mL in acido cloridrico 1 N
Criteri di accettazione: da -9,8° a -11,2°
LOSSON ON ESSICCAZIONE <731>: Essiccare un campione a 105℃ per 3 h: perde NMT 0,3% del suo peso.
REQUISITI ADDIZIONALI
CONFEZIONE E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori ben chiusi.
NORME DI RIFERIMENTO USP <11>
USP L-fenilalanina RS
USP L-tirosina RS