N-acetil-L-tirosina CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Analisi 99,0~101,0 Fabbrica

N-acetil-L-tirosina (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Metodo di prova AJI97
La N-acetil-L-tirosina, una volta essiccata, contiene non meno del 99,0% e non più del 101,0% di N-acetil-L-tirosina (C11H13NO4).
Descrizione: Cristalli bianchi o polvere cristallina, sapore fortemente acido
Facilmente solubile in acqua.
Solubilità (H2O, g/100g): 17,5 (20℃), 72,4 (40℃), 158 (60℃)
Identificazione: confrontare lo spettro di assorbimento infrarosso del campione con quello dello standard mediante il metodo del disco di bromuro di potassio.
Rotazione specifica [α]20/D: Campione essiccato, C=4, H2O
Stato di soluzione (trasmittanza): 0,5 g in 10 ml di H2O, spettrofotometro, 430 nm, spessore cella 10 mm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml di 0,01 mol/L HCl
Ammonio (NH4): B-1
Solfato (SO4): 1,2 g, (1), rif: 0,50 ml di 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 0,5 g, rif: 1,5 ml di ferro Std.(0,01 mg/ml)
Metalli pesanti (Pb): 2,0 g, (3), rif: 2,0 ml di Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenico (As2O3): 1,0 g, (1), rif: 2,0 ml di As2O3 Std.
Perdita all'essiccazione: a 105℃ per 3 ore
Residuo all'ignizione (solfatato): test AJI 13
Dosaggio: campione essiccato, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/L NaOH, 1 ml=22,323 mg C11H13NO4
Tirosina: cromatografia liquida.Condizioni operative: Rivelatore: fotometro ad assorbimento UV (214nm);Colonna: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Temperatura colonna: temperatura ambiente.Portata: 1 ml/min;Fase mobile: soluzione 0,04mol/L di fosfato monopotassico (pH 4,35): metanolo (193:3)
pH: 1,25 g in 50 ml di H2O
Limite e condizioni di stoccaggio raccomandati: Contenitori ermetici conservati a temperatura ambiente controllata (2 anni).

N-acetil-L-tirosina (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Metodo di prova USP35
DEFINIZIONE
La N-Acetiltirosina contiene NLT 98,5% e NMT 101,0% di C11H13NO4, come N-Acetil-L-Tirosina, calcolato su base secca.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSI <197K>
B. ROTAZIONE OTTICA, Rotazione specifica <781S>
Soluzione del campione: 10 mg/mL
Criteri di accettazione: NLT +46.0° e NMT +49.0°, determinato a 20°
C. Il valore RF del punto principale della soluzione campione nel test per le impurezze organiche corrisponde a quello della soluzione standard 1.
SAGGIO
PROCEDURA
Soluzione del campione: sciogliere circa 180 mg di N-acetiltirosina, pesati, in 50 mL di acqua priva di anidride carbonica.
Sistema titrimetrico
(Vedi Titrimetria <541>)
Modalità: titolazione diretta
Titolante: idrossido di sodio 0,1 N VS
Rilevamento dell'endpoint: potenziometrico
Equivalenza: ogni mL di 0,1 N di idrossido di sodio VS è equivalente a 22,32 mg di C11H13NO4.
IMPURITÀ
Impurità inorganiche
RESIDUO ALL'ACCENSIONE <281>: NMT 0,1%
CLORURO E SOLFATO, Cloruro <221> NMT 200 ppm.Una porzione da 0,7 g non mostra più cloruro di quanto corrisponde a 0,40 mL di acido cloridrico 0,01 N.
CLORURO E SOLFATO, Solfato <221> NMT 200 ppm.Una porzione da 1,2 g non mostra più solfato di quanto corrisponde a 0,25 mL di acido solforico 0,020 N.
FERRO <241>: NMT 20ppm
METALLI PESANTI, Metodo I <231>: NMT 10ppm
Impurità organiche
PROCEDURA
Adsorbente: strato di 0,25 mm di miscela di gel di silice cromatografica
Soluzione madre standard 1: 8 mg/mL di USP N-acetil-L-tirosina RS in una miscela di acqua, acido acetico glaciale e alcool (3:3:94)
Soluzione standard 1: diluire la soluzione madre standard 1 con alcol per ottenere una soluzione con una concentrazione nota di circa 0,4 mg/mL
Soluzione standard 2: 0,8 mg/mL di USP L-tirosina RS sciolti in una miscela di acido acetico glaciale e acqua (1:1) e diluiti con alcol
Soluzione del campione: trasferire 0,8 g di N-acetiltirosina in un matraccio tarato da 10 mL, sciogliere in 6 mL di una miscela di acido acetico glaciale e acqua (1:1) e diluire con alcool fino a volume.
Volume di applicazione: 5 µL
Sistema solvente di sviluppo: una miscela di ammoniaca e 2-propanolo (3:7)
Reagente spray: sciogliere 0,2 g di ninidrina in 100 mL di una miscela di butanolo e acido acetico 2 N (95:5).
Idoneità del sistema
Requisiti di idoneità: il cromatogramma della soluzione di idoneità del sistema mostra due macchie chiaramente separate.
Analisi: Procedere come indicato per Cromatografia <621> Cromatografia su strato sottile.Dopo aver asciugato all'aria la lastra, ripetere il processo di sviluppo.Dopo l'asciugatura all'aria una seconda volta, spruzzare con il reagente Spray e riscaldare tra 100° e 105° per circa 15 min.
Criteri di accettazione: qualsiasi punto secondario della soluzione campione non è più grande o più intenso del punto principale della soluzione standard1, ad eccezione del punto corrispondente alla tirosina, che non è più grande o più intenso del punto principale della soluzione standard 2.
Singole impurità: NMT 0,5%
Limite di tirosina: NMT 1,0%
PROVE SPECIFICHE
LOSSON DRYING <731>: Essiccare un campione a 105℃ per 3 h: perde NMT 0,1% del suo peso.
REQUISITI ADDIZIONALI
CONFEZIONAMENTO E CONSERVAZIONE: Conservare in recipienti ben chiusi, a temperatura ambiente controllata.
NORME DI RIFERIMENTO USP <11>
USP N-acetil-L-tirosina RS
USP L-tirosina RS