Metodo di analisi del contenuto di palladio nei catalizzatori di palladio

1. Estratto
Arricchimento palladio di catalizzatori di palladio mediante pirometallurgia, quindi sciogliere il palladio in una miscela acida, il liquido viene analizzato mediante AAS.
2. Reagente
2.1 Acido cloridrico (ρ1.19g/ml)
2.2 Acido nitrico (ρ1.42g/ml)
2.3 Acido della miscela (acido cloridrico e acido nitrico misti, volume come 3:1)
2.4 Acido perclorico (AR)
2.5 Soluzione di cloruro di sodio (50g/L)
2.6 Soluzione standard di palladio:
Pesare 0,1 g di palladio (estratto a 0,0001 g), che viene completamente sciolto in 40 ml di miscela acida a fuoco basso.Aggiungere 5 ml di soluzione di cloruro di sodio nella soluzione precedente, farla evaporare quasi a secco, quindi aggiungere 3 ml di acido cloridrico, farla evaporare quasi a secco, ripetere i due passaggi tre volte.Aggiungere 10 ml di acido cloridrico, passare in un flacone capiente, diluire in scala, mescolare uniformemente, il contenuto di palladio nella soluzione è di 1,0 mg/ml.
3. Apparecchiatura
3.1 AAS, fiamma, tipo di gas: acetilene-aria.I parametri sono impostati in base alla registrazione del libro di cucina.
3.2 Apparecchiature comuni da laboratorio.
4. Smaltimento del campione
Mettere 0,15 g (esattamente a 0,0001 g) di campione smaltito mediante pirometallurgia in un becher da 100 ml, creare due campioni paralleli.Aggiungere 15 ml di acido di miscela, nel frattempo aggiungere 5 ml di acido perclorico, dissolverlo con il calore, farlo evaporare quasi a secco, aggiungere 5 ml di soluzione di cloruro di sodio, quindi aggiungere 3 ml di acido cloridrico, farlo evaporare quasi a secco, ripetere i due passaggi tre volte.Aggiungere 10 ml di acido cloridrico, trasferire in un flacone di capacità, diluire fino a ridimensionare, miscelare uniformemente, il contenuto di palladio nella soluzione campione è di circa 1,5 mg/ml, trasferire 10 ml di soluzione campione in un flacone da 100 ml, aggiungere 3 ml di acido cloridrico, diluire in scala, il contenuto di palladio nella soluzione del campione è di circa 0,15 mg/mL.
5. Determinazione del contenuto
5.1 Applicare la soluzione standard composta in AAS e creare la curva standard (soluzione standard 2,4,6,8,10 ppm), determinando l'assorbanza del campione, quindi calcolare la concentrazione del campione in base alla curva standard.