Sale di potassio ftalimmide CAS 1074-82-4 Purezza >99,0% (HPLC)

3. Metodo di prova
3.1 Perdita all'essiccazione (W/W)
3.1.1 Attrezzature e strumenti
Uno su diecimila di bilancia elettronica, forno di essiccazione termostatico elettrico, biberon 40*25, essiccatore
Reagente: gel di silice
3.1.2 Metodi
1. Pulire 3 biberon da 40*25.
2, mettere in forno a 105 ℃ (± 2 ℃) a secco per 1 ora.
3. Estrarre il biberon 40*25 e metterlo nell'essiccatore a raffreddare per 30 minuti.
4, peso a vuoto accurato della bottiglia di misurazione 40*25 W0.
5. Utilizzare un flacone di pesatura 40*25 per pesare il campione uniformemente miscelato di 3,0000 g (W1), per un totale di 3.
6, mettere in forno, togliere il tappo del flacone, metterlo accanto al biberon o aprire a metà il tappo del flacone per l'asciugatura, estrarre, deve essere un buon tappo del flacone, asciugare a 105 ℃ (± 2 ℃) per 3 ore.
7. Estrarre il flacone di pesatura 40*25 e metterlo nel dispositivo di asciugatura a raffreddare per 30 minuti.
8, pesatura accurata dopo l'essiccazione del peso 40*25 della bottiglia W2.
Formula di calcolo: Perdita all'essiccazione (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Determinazione del contenuto
3.4.1 Strumenti e attrezzature
Cromatografo liquido LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Flacone volumetrico da 10 ml, cucchiaio d'angolo in acciaio inossidabile e altre strutture correlate
3.3.2 Metodi
Metodo per l'analisi del sale di potassio ftalimmide
3.3.3 Cromatografia liquida
Condizione cromatografica
Colonna cromatografica: HypersilC6H5 (disponibile anche C8) 4,6*250 mm 5um
Lunghezza d'onda di rilevamento: 210 nm
Temperatura della colonna: 30℃
Portata: 1,0 ml/min
Concentrazione del campione: 0,05 mg/ml (il diluente è la fase mobile)
Reagenti
Potassio fosfato bibasico (analitico puro)
Phthalimide Potassium Salt (campione standard)
Acetonitrile (analitico puro)
Acqua pura
Fase mobile: acetonitrile: tampone fosfato (PH:3.5) =40:60
Pesare 1,63 g di fosfato di potassio bibasico e sciogliere in 600 ml di acqua pura, regolare il valore del pH a 3,5 con acido fosforico, versare in un bicchiere da 1000 ml contenente 400 ml di acetonitrile, mescolare bene, filtrare con membrana filtrante in fibra mista da 0,45um, sciogliere con vibrazione ultrasonica e attendere applicazione.
3.3.4 Procedura
1) Soluzione di test di configurazione (0,05 mg/ml)
Il campione da 2,5 mg è stato accuratamente pesato e inserito in un flacone volumetrico da 50 ml.La fase mobile è stata aggiunta e diluita alla scala mediante dissoluzione ultrasonica.
2) Soluzione standard di configurazione (1,0 mg/ml)
Il campione standard da 2,5 mg è stato accuratamente pesato e inserito in un flacone volumetrico da 50 ml.La fase mobile è stata aggiunta e diluita alla scala mediante dissoluzione ultrasonica.
3) Usabilità del sistema:
(1) Mettere la testa del filtro in metanolo all'80% all'avvio, aprire la valvola di scarico e scaricare per 3-5 minuti, quindi chiudere la valvola di scarico e risciacquare per 10-15 minuti.Quindi mettere la testa del filtro in acqua pura al 90%, aprire la valvola di scarico e drenare per 3-5 minuti, chiudere la valvola di scarico e risciacquare per 10 minuti.
(2) Quindi modificare la fase mobile preparata, la portata è 1,0 ml/min, la pressione frontale della colonna è inferiore a 1000 Psi, aprire il rilevatore, attendere che la pressione frontale della colonna sia stabile, aprire la postazione di lavoro del computer ed entrare in linea
(3) Dopo che la pressione frontale della colonna si è stabilizzata, aprire il rivelatore.Prima iniettare 1 ago di fase mobile, quindi iniettare 1 ago di campione standard e infine iniettare il campione.
(4) Risultati del calcolo: metodo di normalizzazione dell'area
(5) Dopo aver terminato l'attività di analisi, chiudere prima il rilevatore, quindi risciacquare la testa del filtro in acqua pura per 10-15 minuti;Allo stesso tempo, la valvola di iniezione è stata risciacquata con acqua e metanolo.
(6) Infine, mettere l'80% di metanolo, sciacquare per 30 minuti e spegnere.
4. Dopo il completamento dell'ispezione, compilare il foglio di ispezione e test di laboratorio.