Saccarina insolubile CAS 81-07-2 Purezza >99,0% (HPLC)

Saccarina
C7H5NO3S 183.18
1,2-benzisotiazol-3(2H)-one, 1,1-diossido;
1,2-benzisotiazolin-3-one 1,1-diossido [81-07-2].
DEFINIZIONE
La saccarina contiene NLT 99,0% e NMT 101,0% di C7H5NO3S, calcolato su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
• Assorbimento infrarossi <197K>
SAGGIO
• Procedura
Campione: 500 mg
Analisi: sciogliere il campione in 40 mL di alcool.Aggiungere 40 ml di acqua e fenolftaleina TS.Titolare con idrossido di sodio 0,1 N.Eseguire una titolazione in bianco, se necessario, e apportare la correzione appropriata.Ogni mL di idrossido di sodio 0,1 N equivale a 18,32 mg di C7H5NO3S.
Criteri di accettazione: 99,0%-101,0% su base essiccata
IMPURITÀ
Impurità inorganiche
• Residuo all'accensione <281>: NMT 0,2%.La temperatura di accensione è 600 ± 50.
• Metalli pesanti, Metodo II <231>: NMT 10 ppm
Impurità organiche
• Procedura 1: Limite di Toluenesulfonamidi
Soluzione standard interna: 0,25 mg/mL di caffeina in cloruro di metilene
Soluzione madre standard: 20,0 µg/mL di USP o-Toluenesulfonamide RS e 20,0 µg/mL di USP p-Toluenesulfonamide RS in cloruro di metilene
Soluzione standard: evaporare 5,0 mL della soluzione madre standard a secco in un flusso di azoto.Sciogliere il residuo in 1 mL della soluzione standard interna.
Soluzione campione: sospendere 10 g di saccarina in 20 mL di acqua e sciogliere utilizzando 5-6 mL di idrossido di sodio 10 N.Se necessario, regolare la soluzione con idrossido di sodio 1 N o acido cloridrico 1 N a un pH di 7–8 e diluire con acqua fino a 50 mL.Agitare la soluzione con quattro quantità ciascuna di 50 mL di cloruro di metilene.Unire gli strati inferiori, asciugare su solfato di sodio anidro e filtrare.Lavare il filtro e il solfato di sodio con 10 mL di cloruro di metilene.Unire la soluzione ed i lavaggi, ed evaporare quasi a secchezza a bagnomaria ad una temperatura non superiore a 40. Utilizzando una piccola quantità di cloruro di metilene, trasferire quantitativamente il residuo in un apposito tubo da 10 mL, evaporare a secchezza in corrente di azoto e sciogliere il residuo in 1,0 mL della soluzione standard interna.
Soluzione in bianco: evaporare a secco 200 mL di cloruro di metilene in un bagno d'acqua a una temperatura non superiore a 40. Sciogliere il residuo in 1 mL di cloruro di metilene.
Sistema cromatografico
(Vedere Cromatografia <621>, Idoneità del sistema.)
Modalità: GC
Rivelatore: Ionizzazione di fiamma
Colonna: colonna di silice fusa da 0,53 mm × 10 m, rivestita con fase G3 (spessore del film 2 µm)
Temperatura
Iniettore: 250
Rivelatore: 250
Colonna: 180
Gas vettore: azoto
Portata: 10 ml/min
Dimensione dell'iniezione: 1 µ l
Rapporto di divisione: 2:1
Idoneità del sistema
Campioni: soluzione standard e soluzione in bianco
[Nota: le sostanze vengono eluite nel seguente ordine: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide e caffeina.]
Requisiti di idoneità: nessun picco nei tempi di ritenzione per lo standard interno, o-toluenesulfonamide o p-toluenesulfonamide;Soluzione vuota
Risoluzione: NLT 1,5 tra o-toluenesulfonamide e p-toluenesulfonamide, soluzione standard
Analisi
Campioni: soluzione standard e soluzione campione
Criteri di accettazione: se nel cromatogramma ottenuto con la soluzione campione compaiono picchi dovuti a o-toluenesulfonamide e p-toluenesulfonamide, il rapporto delle loro aree rispetto a quello della soluzione standard interno è NMT il rapporto corrispondente nel cromatogramma ottenuto con la soluzione standard .
Singole impurità: vedere la tabella delle impurezze 1.
Impurità Tabella 1
Criteri di accettazione del nome (ppm)
o-Toluensulfonammide 10
p-Toluenesulfonammide 10
• Procedura 2: Limite di benzoato e salicilato
Soluzione campione: 10 mL di una soluzione calda e satura di saccarina
Analisi: aggiungere gocce di cloruro ferrico TS alla soluzione campione.
Criteri di accettazione: nel liquido non appare alcun precipitato o colore viola.
PROVE SPECIFICHE
• Intervallo o temperatura di fusione 741: 226-230
• Perdita all'essiccamento <731>: essiccare un campione a 105 per 2 h: perde NMT 1,0% del suo peso.
• Test di sostanze facilmente carbonizzabili 271
Soluzione del campione: 40 mg/mL in acido solforico (94,5%-95,5% [p/p] di H2SO4), mantenuto a 48-50 per 10 min
Criteri di accettazione: la soluzione del campione non ha più colore del Matching Fluid A, se vista su uno sfondo bianco.
• Chiarezza della soluzione
[Nota: la soluzione del campione deve essere confrontata con la sospensione di riferimento A e con l'acqua alla luce del giorno diffusa 5 minuti dopo la preparazione della sospensione di riferimento A.]
Diluente: soluzione 200 g/L di acetato di sodio
Soluzione di idrazina: 10,0 mg/mL di idrazina solfato.[Nota: lasciare riposare per 4-6 ore.]
Soluzione di metenamina: trasferire 2,5 g di metenamina in un pallone con tappo di vetro da 100 ml, aggiungere 25,0 ml di acqua, inserire il tappo di vetro e mescolare per dissolvere.
Sospensione opalescente primaria: trasferire 25,0 mL di soluzione di idrazina nella soluzione di metenamina nel pallone con tappo di vetro da 100 mL.Mescolare e lasciare riposare per 24 ore.[Nota: questa sospensione è stabile per 2 mesi, a condizione che sia conservata in un contenitore di vetro privo di difetti superficiali.La sospensione non deve aderire al vetro e deve essere ben miscelata prima dell'uso.Lasciare riposare la sospensione per 24 h.]
Standard di opalescenza: diluire 15,0 mL della sospensione opalescente primaria con acqua fino a 1000 mL.[Nota: questa sospensione non deve essere utilizzata oltre 24 ore dopo la preparazione.]
Sospensione di riferimento A: Opalescence standard e acqua (1 su 20)
Sospensione di riferimento B: Opalescence standard e acqua (1 su 10)
Soluzione campione: 200 mg/mL in Diluente
Analisi
Campioni: diluente, sospensione di riferimento A, sospensione di riferimento B, soluzione campione e acqua
Trasferire una porzione sufficiente della soluzione Campione in una provetta di vetro incolore, trasparente, neutro, con fondo piatto e diametro interno di 15–25 mm per ottenere una profondità di 40 mm.Allo stesso modo, trasferire porzioni di sospensione di riferimento A, sospensione di riferimento B, acqua e diluente in provette corrispondenti separate.Confronta le soluzioni alla luce del giorno diffusa, osservandole verticalmente su uno sfondo nero (vedi Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Nota: la diffusione della luce deve essere tale che la sospensione di riferimento A possa essere facilmente distinta dall'acqua e che la sospensione di riferimento B possa essere facilmente distinta dalla sospensione di riferimento A.]
Criteri di accettazione: la soluzione del campione mostra la stessa limpidezza di quella dell'acqua, o del diluente, oppure la sua opalescenza è NMT quella della sospensione di riferimento A.
• Colore della soluzione
Diluente A: soluzione 200 g/L di acetato di sodio
Diluente B: soluzione 10 g/L di acido cloridrico
Soluzione madre standard: cloruro ferrico CS, cloruro di cobalto CS, solfato rameico CS e diluente B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Soluzione standard: soluzione madre standard e diluente B (1 su 100).[Nota: preparare la soluzione standard immediatamente prima dell'uso.]
Soluzione campione: utilizzare la soluzione campione dal test per la chiarezza della soluzione.
Analisi
Campioni: diluente A, soluzione standard, soluzione campione e acqua
Trasferire una porzione sufficiente della soluzione Campione in una provetta di vetro incolore, trasparente, neutro, con fondo piatto e diametro interno di 15–25 mm per ottenere una profondità di 40 mm.Allo stesso modo, trasferire parti della soluzione standard, del diluente A e dell'acqua in provette separate corrispondenti.Confronta le soluzioni alla luce del giorno diffusa, osservandole verticalmente su uno sfondo bianco (vedi Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).
Criteri di accettazione: la soluzione campione ha l'aspetto dell'acqua o del diluente A o non è più intensamente colorata della soluzione standard.
REQUISITI ADDIZIONALI
• Confezione e Stoccaggio: Conservare in contenitori ben chiusi.Conservare a temperatura ambiente.
• Standard di riferimento USP <11>
USP Saccharin RS Fare clic per visualizzare la struttura
USP o-Toluenesulfonammide RS
USP p-Toluenesulfonammide RS