Vitamina E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocoferolo ≥25,0%

DEFINIZIONE
Il succinato di glicole polietilenico della vitamina E è una miscela formata dall'esterificazione del succinato dell'acido d-alfa tocoferile e del glicole polietilenico.La miscela di estere consiste principalmente di polietilenglicole monoesterificato e una piccola quantità di polietilenglicole diesterificato.Contiene NLT 25,0% di d-alfa tocoferolo (C29H50O2).
IDENTIFICAZIONE
• A. Test di identificazione gascromatografica
Analisi: procedere come indicato nel test per il contenuto di alfa tocoferolo.
Criteri di accettazione: il tempo di ritenzione del picco maggiore della soluzione campione corrisponde a quello della soluzione standard.
COMPOSIZIONE
• Contenuto di alfa tocoferolo
Solvente: 0,25 mL di fenolftaleina TS in 1 L di alcool
Soluzione standard interna: 12 mg/mL di arachidato di etile in isoottano
Soluzione standard: trasferire 32,5 mg di USP Alpha Tocopherol RS in un pallone di reazione adatto.Aggiungere 2 mL di piridina e 0,5 mL di N,O-bis(trimethylsilil)trifluoroacetammide con 1% di trimetilclorosilano e riscaldare il pallone a 100 per 10 min.Raffreddare il matraccio, aggiungere 5,0 mL di soluzione standard interno seguiti da 20 mL di isoottano e agitare.
Soluzione campione: trasferire una quantità equivalente a 0,100–0,160 g di vitamina E polietilenglicole succinato fuso a 60 in un tubo di coltura (lungo circa 20 cm e con un diametro di 2,5 cm) dotato di tappo a vite.Aggiungere 40-50 mg di acido ascorbico e qualche pezzetto bollente, seguiti da 20 ml di solvente.[Nota: rifluire delicatamente la soluzione senza emissione di contenuto.] Posizionare il tubo in un blocco riscaldante impostato a 100–150.Quando il campione è completamente sciolto, aggiungere 0,25 g di idrossido di potassio e continuare a riflusso per 30 min.Togliere la provetta dal fuoco e, mentre il contenuto è ancora caldo, aggiungere goccia a goccia 1-2 ml di acido cloridrico finché la colorazione rosa non scompare.[Attenzione: reazione esotermica.Consentire all'acido di gocciolare all'interno del tubo per evitare schizzi.] Raffreddare la provetta, quindi lavare i lati della provetta con 20 ml di acqua.Aggiungere 5,0 mL di soluzione standard interna, tappare e agitare per garantire una miscelazione completa.Lasciare riposare il tubo finché non si formano due strati distinti.Trasferire 2,5-3,5 mL dello strato superiore in un pallone di reazione adatto e aggiungere 2,0 mL di piridina seguiti da 2,5 mL di N,O-bis(trimethylsilil)trifluoroacetammide con 1% di trimetilclorosilano.Riscaldare il pallone a 100 per 10 min.Raffreddare, quindi aggiungere 12 mL di isoottano.
Sistema cromatografico
(Vedi Cromatografia 621, Idoneità del sistema.)
Modalità: GC
Rivelatore: Ionizzazione di fiamma
Colonna: capillare in silice fusa da 0,25 mm × 15 m;rivestito con un film di 0,25 µm di fase G27
Temperatura
Iniettore: 280
Rivelatore: 345
Colonna: vedere la tabella 1.
Tabella 1
Temperatura iniziale(°) Rampa di temperatura (°/min) Temperatura finale (°) Tempo di mantenimento alla temperatura finale (min)
260 20 340 1
Gas di trasporto: elio
Portata: 1,5 ml/min
Dimensione dell'iniezione: 1 µ l
Tipo di iniezione: rapporto di divisione, 200:1
Idoneità del sistema
Campione: soluzione standard
Requisiti di idoneità
Fattore di scodamento: NMT 2.0 per il picco dell'alfa tocoferolo
Deviazione standard relativa: NMT 2,0% per il rapporto tra l'area del picco dell'alfa tocoferolo e l'area del picco dello standard interno
Analisi
Campioni: soluzione standard e soluzione campione
Calcolare la percentuale di d-alfa tocoferolo (C29H50O2) nella porzione di Vitamina E Polietilenglicole Succinato assunta:
Risultato = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU= rapporto dello standard interno (area del picco dell'alfa tocoferolo/area del picco dello standard interno) dalla soluzione campione
RS= rapporto dello standard interno (area del picco dell'alfa tocoferolo/area del picco dello standard interno) dalla soluzione standard
WS= peso di USP Alpha Tocopherol RS utilizzato per preparare la soluzione standard (mg)
WU= peso della Vitamina E Polietilenglicole Succinato prelevato per preparare la soluzione Campione (mg)
Criteri di accettazione: NLT 25,0%
PROVE SPECIFICHE
• Rotazione ottica, rotazione specifica 781S
[Nota: questo test identifica il d-alfa tocoferolo dopo la saponificazione.]
Soluzione del campione: trasferire 0,9 g di vitamina E polietilenglicole succinato, fuso a 60, in una provetta adatta dotata di tappo e sciogliere in 10,0 mL di alcool.Posizionare il tubo in un blocco riscaldante impostato su 100–105.[Nota-Riflusso la soluzione delicatamente senza emissione di contenuti.] Quando il campione è completamente dissolto, aggiungere 2-3 granuli di idrossido di sodio e continuare a riflusso per altri 30 min.Rimuovere la provetta dal fuoco e, mentre il contenuto è ancora caldo, neutralizzare utilizzando la fenolftaleina come indicatore aggiungendo lentamente 10 mL di una miscela di acqua e acido cloridrico (1:1) finché il colore rosa non scompare.[Attenzione: reazione esotermica.Consentire alla soluzione acida di gocciolare all'interno del tubo per evitare schizzi.] Raffreddare il tubo, tappare e agitare finché il contenuto non è ben miscelato.Aggiungere 25,0 mL di eptano, tappo e agitare per 1 min per garantire una miscelazione completa.Lasciare riposare il tubo finché non si formano due strati distinti.Trasferire lo strato superiore in una provetta di coltura pulita e asciutta, quindi aggiungere 10,0 mL di acqua alla soluzione recuperata.Tappa, agita e lascia che gli strati si separino.Trasferisci lo strato superiore in un tubo pulito e asciutto.Aggiungere 10,0 mL di soluzione di ferricianuro di potassio, preparata sciogliendo 2 g di ferricianuro di potassio in 10,0 mL di idrossido di sodio 0,2 M e rimettere il tappo.Agitare vigorosamente per 45 s e consentire agli strati di separarsi per 30 min.Se lo strato superiore di eptano è trasparente, procedere con la misurazione per rotazione specifica;se non limpido, essiccare su solfato di sodio anidro prima di procedere con il test.[Nota: utilizzare i risultati del test per il contenuto di alfa tocoferolo per calcolare la rotazione specifica.]
Criteri di accettazione: NLT +24.0
• Solubilità in acqua
Campione: 20 g di vitamina E polietilenglicole succinato fuso
Analisi: posizionare il campione in un contenitore di vetro su un agitatore magnetico.Aggiungere immediatamente 80 ml di acqua bollente mescolando.Lasciare raffreddare a temperatura ambiente mescolando continuamente.
Criteri di accettazione: la soluzione diventa limpida entro 3 h.
• Valore di acidità
Campione: 1 g di Vitamina E Polietilenglicole Succinato
Analisi: sciogliere il campione in 25 mL di una miscela di alcool ed etere (1:1) che è stata neutralizzata a fenolftaleina con idrossido di sodio 0,1 N.Aggiungere 0,5 mL di fenolftaleina TS e titolare con idrossido di sodio 0,10 N fino a quando la soluzione rimane debolmente rosa dopo aver agitato per 30 s.
Criteri di accettazione: NMT 0,027 mEq/g, equivalente a NMT 0,27 mL di idrossido di sodio 0,10 N
REQUISITI ADDIZIONALI
• Imballaggio e conservazione: conservare in contenitori stretti e conservare al riparo dalla luce.
• Etichettatura: L'etichettatura indica il contenuto di d-alfa tocoferolo, espresso in mg/g.
• Norme di riferimento USP 11
USP alfa tocoferolo RS