Xilitolo CAS 87-99-0 Analisi 98,5~101,0% Alta qualità di fabbrica

Xilitolo (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
DEFINIZIONE
Lo xilitolo contiene NLT 98,5% e NMT 101,0% di C5H12O5, calcolato su base anidra.
IDENTIFICAZIONE
• A. ASSORBIMENTO INFRAROSSI <197K>
Campione: non essiccato
• B. Il tempo di ritenzione del picco di xilitolo della soluzione campione corrisponde a quello della soluzione standard, come ottenuto nel test.
SAGGIO
• PROCEDURA
Fase mobile: acetonitrile e acqua (20:80)
Soluzione di idoneità del sistema: 2,5 mg/mL di USP Galactitol RS e 25 mg/mL di USP Xylitol RS in fase mobile
Soluzione standard: 25mg/mL di USP Xylitol RS in fase mobile
Soluzione campione: 25mg/mL di xilitolo in fase mobile
Sistema cromatografico
(Vedere Cromatografia <621>, Idoneità del sistema.)
Modalità: LC
Rivelatore: UV 192 nm
Colonna: 8,0 mm x 30 cm;Confezione da 7 μm L34
Temperatura colonna: 80°
Portata: 0,5 ml/min
Dimensione dell'iniezione: 25μL
Idoneità del sistema
Esempio: soluzione di idoneità del sistema e soluzione standard
[NOTA: i tempi di ritenzione relativi per xilitolo e galattitolo sono rispettivamente di circa 1,0 e 1,10.]
Requisiti di idoneità
Risoluzione: NLT 2.0 tra galattitolo e xilitolo, Soluzione di idoneità del sistema
Deviazione standard relativa: NMT 2,0%, soluzione standard
Analisi
Campioni: soluzione standard e soluzione campione
Calcolare la percentuale di xilitolo (C5H12O5) nella porzione di campione prelevata:
Risultato = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= risposta di picco dello xilitolo dalla soluzione campione
rs= risposta di picco dello xilitolo dalla soluzione standard
CS= concentrazione di USP xilitolo RS nella soluzione standard (mg/mL)
CU= concentrazione della soluzione campione (mg/mL)
Criteri di accettazione: 98,5%-101,0% su base anidra
IMPURITÀ
• RESIDUO ALL'ACCENSIONE <281>: NMT 0,5%
Elimina quanto segue:
• METALLI PESANTI <231>: NMT 10 ppm, utilizzando 2 g di xilitolo disciolti in 25 ml di acqua • (ufficiale 1-gen-2018)
• ZUCCHERI RIDUCENTI
Campione: 500 mg
Analisi: sciogliere il campione in 2,0 ml di acqua in una beuta conica da 10 ml.In un pallone simile, pipettare 2 ml di una soluzione di destrosio 0,5 mg/ml.Ad ogni pallone aggiungere 1 ml di tartrato rameico alcalino TS, portare ad ebollizione e raffreddare.
Criteri di accettazione: L'eventuale torbidità nel pallone di xilitolo è NMT che nel pallone di destrosio, in cui si forma un precipitato bruno-rossastro (0,2% di zuccheri riducenti, come destrosio).
• LIMITE DI ALTRI POLIOLI
Fase mobile: acetonitrile e acqua (20:80)
Soluzione di idoneità del sistema: 0,5 mg/mL ciascuno di USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS e USP Sorbitol RS e 100 mg/mL di USP Xylitol RS in fase mobile
Soluzione standard: 0,5 mg/mL ciascuno di USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS e USP Sorbitol RS in fase mobile
Soluzione campione: 100mg/mL di xilitolo in fase mobile
Sistema cromatografico
(Vedere Cromatografia <621>, Idoneità del sistema.)
Modalità: LC
Rivelatore: UV 192 nm
Colonna: 8,0 mm x 30 cm;Confezione da 7 μm L34
Temperatura colonna: 80°
Portata: 0,5 ml/min
Dimensione dell'iniezione: 25μL
Idoneità del sistema
Campioni: soluzione di idoneità del sistema e soluzione standard
[NOTA: i tempi di ritenzione relativi per L-arabinitolo, mannitolo, xilitolo, galattitolo e sorbitolo sono rispettivamente di circa 0,76, 0,81, 1,0, 1,12 e 1,22.]
Requisiti di idoneità
Risoluzione: NLT 1,5 tra tutti i picchi di poliolo adiacenti, soluzione di idoneità del sistema
Deviazione standard relativa: NMT 5,0% per il picco di galattitolo, soluzione standard
Analisi
Campioni: soluzione standard e soluzione campione
Calcolare la percentuale di ciascun poliolo (L-arabinitolo, galattitolo, mannitolo o sorbitolo) nella porzione di campione prelevata:
Risultato = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= risposta di picco del singolo poliolo dalla soluzione campione
rS= risposta di picco del singolo poliolo dalla soluzione standard
CS= concentrazione del singolo poliolo nella soluzione Standard (mg/mL)
CU= concentrazione della soluzione campione (mg/mL)
Criteri di accettazione: La somma dei polioli è NMT 2,0%, calcolata su base anidra.
PROVE SPECIFICHE
• DETERMINAZIONE DELL'ACQUA, Metodo I <921>: NMT 0,5%
REQUISITI ADDIZIONALI
• CONFEZIONE E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori ben chiusi.
• NORME DI RIFERIMENTO USP <11>
USP L-Arabinitolo RS
USP Galactitolo RS
USP Mannitolo RS
USP sorbitolo RS
USP xilitolo RS

Xilitolo (CAS: 87-99-0) JP16
Lo xilitolo, una volta essiccato, contiene non meno del 98,0% di C5H12O5.
Descrizione Lo xilitolo si presenta come cristalli bianchi o polvere.È inodore e ha un sapore dolce.
È molto solubile in acqua, leggermente solubile in etanolo (95).
È igroscopico.
Identificazione (1) A 1 mL di una soluzione di xilitolo (1 in 2) aggiungere 2 mL di solfato di ferro (II) TS e 1 mL di una soluzione di idrossido di sodio (1 in 5): il colore blu-verde è prodotto senza torbidità .
(2) Determinare lo spettro di assorbimento nell'infrarosso dello xilitolo, precedentemente essiccato, come indicato nel metodo del disco di bromuro di potassio nella spettrofotometria a infrarossi <2.25>, e confrontare lo spettro con lo spettro di riferimento: entrambi gli spettri mostrano intensità di assorbimento simili agli stessi numeri d'onda .
pH <2.54> Sciogliere 5.0 g di Xilitolo in 10 mL di acqua appena bollita e raffreddata: il pH di questa soluzione è compreso tra 5.0 e 7.0.
Punto di fusione <2.60> 93.0-95.0℃
Purezza (1) Chiarezza e colore della soluzione-Sciogliere 5 g di Xilitolo in 10 mL di acqua: la soluzione è limpida e incolore.
(2) Cloruro <1.03>-Eseguire il test con 2.0 g di Xilitolo.Preparare la soluzione di controllo con 0,30 mL di acido cloridrico 0,01 mol/L VS (non più dello 0,005%).
(3) Solfato <1,14>-Eseguire il test con 4,0 g di xilitolo.Preparare la soluzione di controllo con 0,50 mL di acido solforico 0,005 mol/L VS (non più dello 0,006%).
(4) Metalli pesanti <1.07>- Procedere con 4.0 g di Xilitolo secondo Metodo 1 ed eseguire il test.Preparare la soluzione di controllo con 2,0 ml di soluzione di piombo standard (non più di 5 ppm).
(5) Nichel-Sciogliere 0,5 g di xilitolo in 5 mL di acqua, aggiungere 3 gocce di dimetilgliossima TS e 3 gocce di ammoniaca TS e lasciare riposare per 5 minuti: non viene prodotto alcun colore rosso.
(6) Arsenico <1.11>-Preparare la soluzione di prova con 1,5 g di xilitolo secondo il metodo 1 ed eseguire il test (non più di 1,3 ppm).
(7) Zuccheri: sciogliere 5,0 g di xilitolo in 15 mL di acqua, aggiungere 4,0 mL di acido cloridrico diluito e riscaldare a bagnomaria per 3 ore sotto un condensatore a riflusso.Dopo raffreddamento neutralizzare con idrossido di sodio TS (indicatore: 2 gocce di metilarancio TS).Quindi aggiungere acqua per ottenere 50 mL, trasferire 10 mL di questa soluzione in un matraccio, aggiungere 10 mL di acqua e 40 mL di Fehling's TS, far bollire dolcemente per 3 minuti e lasciare riposare per far precipitare l'ossido di rame (I).Rimuovere il surnatante attraverso un filtro di vetro (G4) e lavare il precipitato con acqua tiepida fino a quando l'ultimo lavaggio non mostra alcalinità.Filtrare questi lavaggi attraverso il filtro di vetro sopra menzionato.Sciogliere il precipitato nel pallone in 20 mL di solfato di ferro (III) TS, filtrare la soluzione attraverso il filtro di vetro sopra indicato, lavare con acqua, unire i lavaggi al filtrato, scaldare a 80°C e titolare <2.50> con 0.02 mol/L di permanganato di potassio VS: non viene consumato più di 1,0 ml di 0,02 mol/L di permanganato di potassio VS.
Perdita all'essiccazione <2,41> Non più dell'1,0% (1 g, sotto vuoto, ossido di fosforo (V), 24 ore).
Residuo alla combustione <2.44> Non più dello 0,1% (1 g).
Dosaggio Pesare accuratamente circa 0,2 g di Xilitolo, precedentemente essiccato, sciogliere in acqua per ottenere esattamente 100 mL.Pipettare 10 mL di questa soluzione in un pallone di iodio, aggiungere 50 mL di periodato di potassio TS esattamente e scaldare a bagnomaria per 15 minuti.Dopo raffreddamento, aggiungere 2,5 g di ioduro di potassio, tappare, agitare bene, lasciare riposare per 5 minuti al buio e titolare <2,50> con 0,1 mol/L di tiosolfato di sodio VS (indicatore: 3 mL di amido TS).Eseguire una determinazione del bianco.
Ogni mL di tiosolfato di sodio 0,1 mol/L VS＝1,902 mg di C5H12O5
Contenitori e stoccaggio Contenitori-Contenitori ermetici.