6-Aminohexanoic Acid CAS 60-32-2 (ε-​Aminocaproic Acid) Assay 98.5~100.5% במפעל

6-Aminohexanoic Acid (ε-​Aminocaproic Acid) (CAS: 60-32-2) שיטת בדיקה AJI97
חומצה ε-​אמינוקפרואית, כאשר היא מחושבת על בסיס נטול מים, מכילה לא פחות מ-98.5 אחוזים ולא יותר מ-100.5 אחוזים של חומצה אמינוקפרואית (C6H13NO2).
תיאור: גבישים לבנים או אבקה גבישית, טעם מעט מר.
מסיס באופן חופשי במים ובחומצה אצטית קרחונית, מסיס מעט במתנול, כמעט בלתי מסיס באתנול.
מסיסות (H2O, גרם/100 גרם): מסיס במים באופן חופשי
זיהוי: השווה את ספקטרום הספיגה של אינפרא אדום של הדגימה לזה של התקן בשיטת דיסק אשלגן ברומיד.
מפרטים:
מצב הפתרון (העברה): 0.5 גרם ב-10 מ"ל של H2O, ספקטרופוטומטר, 430 ננומטר, עובי תא של 10 מ"מ.
כלוריד (Cl): 0.7 גרם, A-1, ר"ק: 0.40 מ"ל של 0.01 מול/ליטר HCl
אמוניום (NH4): B-1
סולפט (SO4): 1.2 גרם, (1), ר"ק: 0.50 מ"ל של 0.005 מול/ליטר H2SO4
ברזל (Fe): 0.5 גרם, ר"ק: 1.5 מ"ל של Iron Std.(0.01 מ"ג/מ"ל)
מתכות כבדות (Pb): 2.0 גרם, (1), pH=7, ר"ק: 2.0 מ"ל של Pb Std.(0.01 מ"ג/מ"ל)
ארסן (As2O3): 2.0 גרם, (1), נ"צ: 2.0 מ"ל של As2O3 Std.
חומצות אמינו אחרות: דגימת בדיקה: 100μg, B-1-a, בקרה;ε-​Acp 0.6μg
מים: 500 מ"ג, מתנול: אתילןגליקול (1:2) עבור שיטת קארל פישר, A, למשך 15 דקות.
שאריות בהצתה (סולפט): מבחן AJI 13
בדיקה: דגימה מחושבת על בסיס נטול מים, 130 מ"ג, (1), 3 מ"ל חומצה פורמית, 50 מ"ל חומצה קרחונית, 0.1מול/ליטר HCLO4 1 מ"ל=13.117 מ"ג C6H13NO2
pH: 1.0 גרם ב-10 מ"ל של H2O
מגבלת אחסון ומצב מומלצים: מיכלים צפופים נשמרים בטמפרטורת חדר מבוקרת (שנתיים).

6-Aminohexanoic Acid (ε-​Aminocaproic Acid) (CAS: 60-32-2) שיטת בדיקה USP35
חומצה אמינוקפרואית מכילה לא פחות מ-98.5 אחוזים ולא יותר מ-101.5 אחוזים של C6H13NO2, מחושב על בסיס נטול מים.
אריזה ואחסון-לשמור במיכלים צפופים.אחסן בטמפרטורת החדר.
USP Reference standards <11>-
USP Aminocaproic Acid RS
זיהוי, קליטת אינפרא אדום <197K>.
מים, שיטה I <921>: לא יותר מ-0.5%.
שאריות בהצתה <281>: לא יותר מ-0.1%.
מתכות כבדות, שיטה II <231>: 0.002%.
בדיקה-
תמיסה A-העבר 0.55 גרם של נתרן 1-הפטן-סולפונט לבקבוק נפח של 1000 מ"ל, ממיסים ומדלל במים לנפח ומערבבים.
פאזה ניידת העבר 10 גרם של אשלגן פוספט מונו-בסיסי לכוס של 1000 מ"ל, ממיסים ב-300 מ"ל של תמיסה A, מוסיפים 250 מ"ל מתנול, ואחריו עוד 300 מ"ל של תמיסה A, ומערבבים.כוונו את התערובת עם חומצה זרחתית ל-pH של 2.2.מעבירים את כל התערובת לבקבוק נפח של 1000 מ"ל, מדללים בתמיסה A לנפח ומערבבים.מסנן ומסיר גז.בצע התאמות במידת הצורך (ראה התאמת מערכת תחת כרומטוגרפיה <621>).
תמיסה סטנדרטית פנימית - הכן תמיסה של מתיונין במים המכילה 1.25 מ"ג למ"ל.
הכנה סטנדרטית - ממיסים כמות שקולה במדויק של USP Aminocaproic Acid RS במים כדי לקבל תמיסה של סטוק עם ריכוז ידוע של 12.5 מ"ג למ"ל.העבירו 5.0 מ"ל מתמיסת ה-Stock לבקבוק נפח של 100 מ"ל, הוסף 2.0 מ"ל מהתמיסה הסטנדרטית הפנימית, דלל במים עד לנפח וערבב.
הכנת בדיקה-העבר כמות שקולה במדויק של 1.25 גרם חומצה אמינוקפרואית לבקבוק נפח של 100 מ"ל, ממיסים ומדללים במים לנפח ומערבבים.העבירו 5.0 מ"ל מתמיסה זו לבקבוק נפח של 100 מ"ל, הוסף 2.0 מ"ל של תמיסה סטנדרטית פנימית, דלל במים עד לנפח וערבב.
מערכת כרומטוגרפית (ראה כרומטוגרפיה <621>)-הכרומטוגרף הנוזל מצויד בגלאי 210 ננומטר ובעמודה של 4.6 מ"מ × 15 ס"מ המכילה אריזה L1 ונשמרת ב-30°.קצב הזרימה הוא כ-0.7 מ"ל לדקה.כרומטוגרפיה של ההכנה הסטנדרטית, ורשום את תגובות השיא לפי הוראות הנוהל: זמני השמירה היחסיים הם כ-0.76 עבור חומצה aminocaproic ו-1.0 עבור מתיונין;הרזולוציה, R, בין חומצה אמינוקפרואית ומתיונין היא לא פחות מ-2.0;וסטיית התקן היחסית לזריקות משוכפלות אינה עולה על 2.0%.
הליך - הזרקו בנפרד נפחים שווים (כ-20 μL) של התכשיר הסטנדרטי ושל תכשיר ה-Assay לתוך הכרומטוגרף, ואפשרו לתכשיר ה-Assay לחלוט במשך לא פחות מפי שניים מזמן השמירה של חומצה אמינוקפרואית.רשמו את הכרומטוגרמות, ומדדו את כל תגובות השיא.חשב את הכמות, בגר', של C6H13NO2 בחלק של חומצה אמינוקפרואית שנלקחה על ידי הנוסחה:
2C(RU / RS)
שבו C הוא הריכוז, במ"ג למ"ל, של USP Aminocaproic Acid RS בתכשיר הסטנדרטי;ו-RU ו-RS הם היחס בין תגובת שיא החומצה האמינו-קפרואית לתגובת השיא הסטנדרטית הפנימית המתקבלת מהתכשיר Assay ומההכנה הסטנדרטית, בהתאמה.