אלומיניום מונוסטיאראט CAS 7047-84-9 Assay (Al2O3) 14.5~16.5%

מונוסטיאראט מאלומיניום
דיהידרוקסי(סטיארטו) אלומיניום [7047-84-9].
אלומיניום מונוסטיאראט הוא תרכובת של אלומיניום עם תערובת של חומצות אורגניות מוצקות המתקבלות משומנים, ומורכבת בעיקר מיחסים משתנים של אלומיניום מונוסטארט ומונופלמיטאט אלומיניום.הוא מכיל שווה ערך של לא פחות מ-14.5 אחוזים ולא יותר מ-16.5 אחוזים של Al2O3, מחושב על בסיס מיובש.
אריזה ואחסון- לשמור במיכלים סגורים היטב.
זיהוי-
ת: מחממים 1 גרם עם תערובת של 25 מ"ל מים ו-5 מ"ל חומצה הידרוכלורית למשך שעה, תוך החלפת המים תוך כדי אידוי: חומצות שומן משתחררות, צפות כשכבה שמנונית על פני הנוזל, והמים שכבת מגיבה לבדיקות אלומיניום <191>.
ב: ערבבו היטב 25 גרם עם 100 מ"ל של אתר בבקבוק של 500 מ"ל, הוסיפו 150 מ"ל של חומצה הידרוכלורית 3 N, חברו מעבה מקורר במים וחממו על אמבט אדים תחת ריפלוקס למשך 15 דקות.מצננים ומעבירים את שתי השכבות למפריד בעזרת 100 מ"ל נוספים של אתר.מנערים במרץ, ומניחים לשכבות להיפרד.הסר את שכבת המים, ושטוף את שכבת האתר עם שלוש מנות של 30 מ"ל של מים.מעבירים את שכבת האתר לכוס קטנה, מחממים באמבט אדים עד שהאתר מתאדה וחומצות השומן שקופות, ומייבשים את החומצות ב-105° למשך 20 דקות: טמפרטורת ההתמצקות (ראה שומנים ושמנים קבועים 401) של חומצות השומן אינן מתחת ל-54°.
אובדן בייבוש <731>-ייבש אותו ב-80 למשך 16 שעות: הוא מאבד לא יותר מ-2.0% ממשקלו.
ארסן, שיטה I <211>-הכן את הכנת הבדיקה כדלקמן.ל-3.75 גרם מוסיפים 12.5 מ"ל חומצה הידרוכלורית ו-0.5 מ"ל ברום TS, ומחממים על אמבט אדים עד שנוצרת שכבה שקופה של חומצת שומן מומסת.מוסיפים 50 מ"ל מים, מחממים על פלטה חמה עד שהנפח הוא כ-25 מ"ל ומסננים בעודו חם.מצננים, מדללים את התסנין במים ל-50 מ"ל, ולמנה של 10 מ"ל של תמיסה זו מוסיפים 2.5 מ"ל חומצה הידרוכלורית, ולאחר מכן מדללים במים ל-55 מ"ל: התמיסה שהתקבלה עומדת בדרישות הבדיקה, תוספת של 20 מ"ל. מ"ל של חומצה גופרתית 7 N שצוין להליך הושמט.המגבלה היא 4 עמודים לדקה.
מתכות כבדות - עד 2 גרם הכלולים בבקבוק של 250 מ"ל הוסף 20 מ"ל מים ו-10 מ"ל חומצה הידרוכלורית.מניחים משפך קטן בצוואר הבקבוק ומרתיחים בעדינות, תוך החלפת המים כשהם מתאדים, עד שחומצות השומן נפרדות בשכבה שקופה.מצננים במהירות על ידי סיבוב מתחת לזרם מים קרים עד שחומצות השומן מתמצקות.יש לשטוף דרך מסנן שנשטף קודם לכן בחומצה הידרוכלורית של 3 N, לשטוף עד שהמסנן והשטיפות המשולבות מידות 50 מ"ל, ומערבבים.ל-20 מ"ל מהתסנין המקושר מוסיפים 6 N אמוניום הידרוקסיד, טיפה, עד שנוצרת עכירות קבועה.הוסף 1 N חומצה אצטית עד שהמשקע פשוט נמס, ואז הוסף 2 מ"ל עודף, והוסף מים עד לקבלת 40 מ"ל.הוסף 1.2 מ"ל של TS thioacetamide-glycerin base ו-2 מ"ל של pH 3.5 Acetate Buffer, ואפשר לעמוד במשך 5 דקות: כל צבע חום שנוצר אינו כהה יותר מזה של תמיסת בקרה שהוכנה מ-10 מ"ל מהתסנין האסוף ו-2 מ"ל. של תמיסת עופרת סטנדרטית (ראה מתכות כבדות <231>) המכילה 10 מיקרוגרם של עופרת למ"ל, לאחר מכן מדולל במים ל-20 מ"ל ומטופל באותו אופן.הגבול הוא 50 מיקרוגרם לגרם.
בדיקה - שקלו במדויק 5 גרם של אלומיניום מונוסטיאראט בכור היתוך מכוסה פלטינה שהודלק בעבר במשך 20 דקות, מקורר מעל מגנזיום נטול פרכלורט ונשקל.מחממים את כור ההיתוך הפתוח בעדינות, מבלי לאפשר לדגימה להתפרץ בלהבה, והגברו בהדרגה את החום עד שהאפר לבן.להצית את האפר במשך 20 דקות לאחר הסרת החומר האורגני, ולקרר.הוסף 15 מ"ל מים, כסה את כור ההיתוך בכוס שעון קטנה, והרתיח בעדינות במשך 5 דקות, בעזרת מוט ערבוב קטן כדי לשבור כל גושי אפר גדולים.מטגנים את התמיסה דרך נייר סינון נטול אפר, תוך שמירה על רוב האפר בכור ההיתוך.חזור על המיצוי עם מים פעמיים, מעביר את התמיסות דרך אותו מסנן.מעבירים את האפר לפילטר באמצעות זרם דק של מים, ושוטפים את כור ההיתוך והשאריות שלוש פעמים במים חמימים.מעבירים את נייר הסינון והשאריות לכור ההיתוך, יבשו והציתו למשך 20 דקות לאחר שנשרף נייר הסינון.לאחר תקופת ההצתה, מכסים את כור ההיתוך, מצננים מעל מגנזיום נטול פרכלורט למשך 15 דקות, ושקול את שאריות Al2O3 במהירות.חזור על ההצתה עד להשגת משקל קבוע, תוך שימוש בתקופות הצתה של 20 דקות ותקופות קירור של 15 דקות.ממשקל השאריות שנותרו בכור היתוך, חשב את התוכן של Al2O3.