אמוניום סולפט CAS 7783-20-2 תוכן 99.0~100.5%

(NH4)2SO4 132.14
אמוניום סולפט [7783-20-2].
הַגדָרָה
אמוניום סולפט מכיל NLT 99.0% ו-NMT 100.5% של (NH4)2SO4.
זיהוי
• א. מבחני זיהוי-כללי, אמוניום <191>: פתרון (1 ל-20) עומד בדרישות.
• ב. מבחני זיהוי-כללי, סולפט <191>: פתרון (1 ל-20) עומד בדרישות.
מבחן
• תהליך
דוגמה: 2.5 גרם אמוניום סולפט
מערכת טיטרימטרית
(ראה טיטרימטריה <541>.)
מצב: טיטרציה שארית
טיטרנט: 1 N נתרן הידרוקסיד VS
טיטרנט גב: חומצה גופרתית 1 N VS
זיהוי נקודת קצה: קולורימטרי
ריק: 50.0 מ"ל של 1 N נתרן הידרוקסיד VS, נמדד במדויק
ניתוח: הוסף את הדגימה לבקבוק חרוטי של 500 מ"ל והמס ב-50 מ"ל מים.הוסף 50.0 מ"ל של 1 N נתרן הידרוקסיד VS, הנח משפך מסנן באופן רופף בצוואר הבקבוק, והרתיח עד להוצאת האמוניה (בערך 10-15 דקות), כפי שנקבע עם נייר לקמוס.מצננים, מוסיפים 0.15 מ"ל של תימול כחול TS, ומטטרים את עודפי הנתרן הידרוקסיד עם חומצה גופרתית 1 N VS.בצע קביעה ריקה.
חשב את אחוז האמוניום גופרתי [(NH4)2SO4] בדגימה שנלקחה:
תוצאה = [(BV) × N × F ×100]/W
B = 1 N חומצה גופרתית VS הנצרכת על ידי הריק (מ"ל)
V = 1 N חומצה גופרתית VS הנצרכת על ידי הדגימה (מ"ל)
N = נורמליות בפועל של הטיטרנט האחורי (mEq/mL)
F = גורם שקילות, 66.07 מ"ג/מ"ק
W = משקל הדגימה (מ"ג)
קריטריוני קבלה: 99.0%-100.5%
זיהומים
• שאריות בהצתה <281>
דוגמה: 20 גרם
קריטריוני קבלה: NMT 0.005%
• מגבלה של חומר בלתי מסיס
דוגמה: 20 גרם
ניתוח: העבירו את הדגימה לכוס מכוסה, והמיסו ב-200 מ"ל מים.מחממים לרתיחה ומחממים על אמבט אדים למשך שעה.מסננים את התמיסה החמה דרך כור היתוך זכוכית סינטרית עם נקבוביות בינונית (10-15 מיקרומטר).שוטפים את הכוס והפילטר במים חמים, מייבשים את כור ההיתוך בחום של 105, מצננים במייבש ושוקלים.
קריטריוני קבלה: נמצא NMT 1 מ"ג של חומר בלתי מסיס (0.005%).
• מגבלה של פוספט
תמיסת פוספט סטנדרטית, מגיב פוספט A ומגיב פוספט B: הכן לפי ההוראות עבור פוספט בריאגנטים תחת ריאגנטים, אינדיקטורים ופתרונות - בדיקות כלליות עבור ריאגנטים.
דוגמה: 4.0 גרם
בקרה: 0.2 מ"ל תמיסת פוספט סטנדרטית
אָנָלִיזָה
[הערה-הבדיקות עבור הדגימה והבקרה נעשות רצוי בצינורות השוואת צבעים תואמים.]
ממיסים את הדגימה ב-25 מ"ל של חומצה גופרתית 0.5 N, הוסיפו 1 מ"ל כל אחד מגיב פוספט A ומגיב פוספט B, והניחו לעמוד בטמפרטורת החדר למשך 2 שעות.המשך עם הבקרה תוך שימוש באותן כמויות של אותם ריאגנטים כמו בבדיקת הדגימה.
קריטריוני קבלה: כל צבע כחול המתקבל מהדגימה לא יעלה על זה שהופק מהבקרה (NMT 5 ppm).
• כלוריד וסולפט, כלוריד <221>
תמיסת כלוריד סטנדרטית: העבירו 165 מ"ג נתרן כלורי לבקבוק נפח של 100 מ"ל.ממיסים ומדללים במים עד לנפח.העבירו 10.0 מ"ל לבקבוק נפח של 1000 מ"ל, ודלל במים עד לנפח לקבלת תמיסה בעלת ריכוז של 10 מיקרוגרם/מ"ל של כלוריד.
קריטריוני קבלה: מנה של 2 גרם אינה מציגה יותר כלוריד מאשר 1.0 מ"ל של תמיסת כלוריד סטנדרטית (NMT 5 ppm).
• מגבלה של ניטראט
תמיסת חנקה סטנדרטית ותמיסת ברוסין סולפט: הכן לפי ההוראות עבור ניטרט בריאגנטים תחת ריאגנטים, אינדיקטורים ופתרונות-בדיקות כלליות עבור ריאגנטים.
תמיסה לדוגמה: ממיסים 1.0 גרם ב-3 מ"ל מים על ידי חימום באמבט מים רותחים, והוסיפו תמיסת ברוסין סולפט ליצירת 50 מ"ל.
תמיסת בקרה: ל-1.0 מ"ל של תמיסת חנקה סטנדרטית הוסף 1.0 גרם חנקתי אמוניום, ולאחר מכן הוסף תמיסת ברוסין סולפט לקבלת 50 מ"ל.
ריק: 50 מ"ל תמיסת ברוסין סולפט
ניתוח: מחממים את תמיסת הדגימה, תמיסת הבקרה והריק באמבט מים רותחים למשך 15 דקות עם ערבוב עדין תקופתי, ואז מצננים במהירות באמבט קרח לטמפרטורת החדר.התאם ספקטרופוטומטר מתאים עם הבלנק לאפס ספיגה ב-410 ננומטר.קבע את הספיגה של תמיסת הדגימה, שים לב לתוצאה והתאם את המכשיר עם תמיסת הדגימה לאפס ספיגה.קבע את הספיגה של תמיסת ה-Control.
קריטריוני קבלה: קריאת הספיגה של תמיסת הדגימה אינה עולה על זו של תמיסת הבקרה (NMT 10 ppm).
• ברזל <241>
תמיסה לדוגמה: ממיסים 2.0 גרם ב-40 מ"ל מים, והוסיפו 2 מ"ל חומצה הידרוכלורית.
קריטריוני קבלה: NMT 5 ppm
בדיקות ספציפיות
• בדיקות ספירת חיידקים <61> ובדיקות עבור מיקרואורגניזמים מוגדרים <62>: ספירת החיידקים האירוביים הכוללת אינה עולה על 1000 cfu/g, וספירת העובשים והשמרים המשולבים אינה עולה על 10 cfu/g.
• pH <791>: 5.0-6.0 בתמיסה (1 ל-20)
דרישות נוספות
• אריזה ואחסון: לשמור במיכלים סגורים היטב.לא צוינו דרישות אחסון.