Risperidone CAS 106266-06-2 Assay 98.0~102.0%

ריספרידון
C23H27FN4O2 410.48
4H-Pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one, 3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)-1-piperidinyl]ethyl]-6,7 ,8,9-טטרה-הידרו-2-מתיל-.
3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-Benzisoxazol-3-yl)Piperidino]ethyl]-6,7,8,9-tetrahydro-2-methyl-4H-pyrido[1,2- a]pyrimidin-4-one [106266-06-2].
» Risperidone מכיל לא פחות מ-98.0 אחוז ולא יותר מ-102.0 אחוז של C23H27FN4O2, מחושב על בסיס מיובש.
אריזה ואחסון- לשמור במיכלים סגורים היטב.אחסן בטמפרטורת החדר.
USP Reference standards <11>-
USP Risperidone RS
3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidino]ethyl]-6,7,8,9-tetrahydro-2-methyl-4H-pyrido[1,2- a]pyrimidin-4-one 410.48 CAS-106266-06-2
USP Risperidone System התאמה תערובת RS
מכיל ריספרידון וכ-0.2% מכל אחד מהדברים הבאים:
Z-Oxime-3-[2-[4-[(Z)-(2,4-דיפלואורופניל)(הידרוקסימינו)מתיל]פיפרידין-1-איל]אתיל]-2-מתיל-6,7,8,9- tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one.
9-Hydroxyrisperidone-(6RS)-3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-2,6-dimethyl-6,7, 8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one.
6-מתילריספרידון-(6RS)-3-[2-[4-(6-פלואורו-1,2-בנזיסוקסזול-3-איל) פיפרידין-1-איל]אתיל]-2,6-דימתיל-6,7, 8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one.
[הערה-תערובת זו מכילה ריספרידון, Z-oxime, 9-hydroxyrisperidone ו-6-methylrisperidone.]
זיהוי-
ת: קליטת אינפרא אדום <197K>.
ב: זמן השמירה של השיא העיקרי בכרומטוגרמה של תכשיר ה-Assay תואם לזה שבכרומטוגרמה של הכנה הסטנדרטית, כפי שהתקבל ב-Assay.
הפסד בייבוש <731>- יבש בוואקום ב-80 למשך 4 שעות: הוא מאבד לא יותר מ-0.5% ממשקלו.
שארית בהצתה <281>: לא יותר מ-0.1%, נעשה שימוש בדגימת בדיקה של 2.0 גרם.
מתכות כבדות, שיטה II <231>: 0.001%.
תרכובות קשורות-
פתרון מאגר, פתרון A, פתרון ב', שלב נייד, דילול, פתרון התאמת מערכת ומערכת כרומטוגרפית-הכן לפי ההוראות ב-Assay.
תמיסה סטנדרטית - השתמש בתכשיר הסטנדרטי, שהוכן לפי ההוראות בבדיקה.
תמיסת בדיקה - השתמש בתכשיר Assay.
הליך - הזרקו נפחים שווים (כ-10 μL) של התמיסה הסטנדרטית ותמיסת הבדיקה לתוך הכרומטוגרף, ורשמו את הכרומטוגרמה.זהה את הזיהומים באמצעות זמני השמירה היחסיים המפורטים בטבלה 1, ומדוד את תגובות השיא.חשב את האחוז של כל תרכובת הקשורה לריספרידון בחלק של ריספרידון שנלקח על ידי הנוסחה:
100(CS /CU)(rU / rS)(1/F)
שבהם CS ו-CU הם הריכוזים, במ"ג למ"ל, של ריספרידון בתמיסה הסטנדרטית ובתמיסת הבדיקה בהתאמה;rU הוא שטח השיא של כל טומאה המתקבלת מתמיסת הבדיקה;rS הוא שטח השיא של ריספרידון המתקבל מהפתרון הסטנדרטי;ו-F הוא גורם התגובה היחסי לכל טומאה ביחס לריספרידון.בנוסף לא חריגה מהגבולות בטבלה 1, לא נמצא יותר מ-0.10% מכל טומאה לא ידועה (ערך F של שימוש של 1.0) ולא נמצא יותר מ-0.30% מכלל הזיהומים.התעלם מפסגות הטומאה הנמוכות מ-0.05%.
שולחן 1
מגבלת זמן שמירה יחסי של תרכובת (RRT) של גורם תגובה יחסי (F) (%)
E-oxime1 0.60 1.0 NMT 0.20
Z-oxime2 0.67 0.63 NMT 0.20
9-hydroxyrisperidone3 0.76 0.92 NMT 0.20
5-fluororisperidone4 0.94 1.0 NMT 0.20
ריספרידון 1.0 1.0 -
6-מתילריספרידון5 1.2 0.95 NMT 0.20
1 3-[2-[4-[(E)-(2,4-דיפלואורופניל)(הידרוקסימינו)מתיל]פיפרידין-1-איל]אתיל]-2-מתיל-6,7,8,9-טטרה-הידרו-4H -pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
2 3-[2-[4-[(Z)-(2,4-דיפלואורופניל)(הידרוקסימינו)מתיל]פיפרידין-1-איל]אתיל]-2-מתיל-6,7,8,9-טטרה-הידרו-4H -pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
3 (9RS)-3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-9-hydroxy-2-methyl-6,7,8 ,9-טטרההידרו-4H-פירידו[1,2-א]פירמידין-4-און
4 3-[2-[4-(5-Fluoro-1,2-Benzisoxazol-3-yl)Piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido [1,2-a]pyrimidin-4-one
5 (6RS)-3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-Benzisoxazol-3-yl)Piperidin-1-yl]ethyl]-2,6-dimethyl-6,7,8,9 -tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
בדיקה-
תמיסת חוצץ- ממיסים 15.4 גרם אמוניום אצטט ב-1 ליטר מים.כוונו עם 10% חומצה אצטית ל-pH של 6.5 וערבבו.
תמיסה A-מערבבים 100 מ"ל תמיסת מאגר עם 150 מ"ל מתנול בבקבוק נפח של 1000 מ"ל, ומדלל במים עד לנפח.
תמיסה ב'- מערבבים 100 מ"ל תמיסת מאגר עם 850 מ"ל מתנול בבקבוק נפח של 1000 מ"ל, ומדלל במים עד לנפח.
פאזה ניידת-השתמש בתערובות משתנות של פתרון A ופתרון B לפי ההנחיות למערכת הכרומטוגרפית.בצע התאמות במידת הצורך (ראה התאמת מערכת תחת כרומטוגרפיה 621).
דילול-ערבב 100 מ"ל של תמיסת Buffer עם 900 מ"ל מים ו-1000 מ"ל מתנול.
תמיסת התאמת מערכת-הכן תמיסה של 1 מ"ג למ"ל של USP Risperidone System Suitability Mixture RS בדילול.
הכנה סטנדרטית - ממיסים כמות שקולה במדויק של USP Risperidone RS בדילול, ומדלל כמותי, ובמידת הצורך בשלבים, עם Diluent לקבלת תמיסה בעלת ריכוז ידוע של כ-1.0 מ"ג למ"ל.
הכנת בדיקה - ממיסים כמות שקולה במדויק של ריספרידון בדילול, ומדלל כמותי, ובמידת הצורך בשלבים, עם Diluent לקבלת תמיסה בריכוז של כ-1.0 מ"ג למ"ל.
מערכת כרומטוגרפית (ראה כרומטוגרפיה <621>)- הכרומטוגרף הנוזל מצויד בגלאי 275 ננומטר ובעמודה 4.6 מ"מ × 10 ס"מ המכילה אריזה של 3 מיקרומטר L1.קצב הזרימה הוא כ-1.5 מ"ל לדקה.טמפרטורת העמודה נשמרת על 35. הכרומטוגרף מתוכנת באופן הבא.
זמן (דקות) פתרון א' (%) פתרון ב' (%) ניקוי
0–1 70 30 איזוקרטי
שיפוע ליניארי 1–20 70®5 30®95
20–25 5 95 איזוקרטי
שיפוע ליניארי 25–27 5®70 95®30
27–35 70 30 שיווי משקל מחדש הזרקו את פתרון התאמת המערכת.רשום את תגובות השיא לפי ההנחיות לנוהל, וזיהוי הפסגות עקב Z-oxime, 9-hydroxyrisperidone, 6-methylrisperidone, ו-risperidone באמצעות זמני השמירה היחסיים (RRT) מטבלה 1;הרזולוציה, R, בין Z-oxime ל-9-hydroxyrisperidone אינה פחותה מ-2.8;גורם הזנב לריספרידון אינו עולה על 1.5;וסטיית התקן היחסית לזריקות משוכפלות היא לא יותר מ-2.0% עבור שיא הריספרידון.
הליך- הזרקו בנפרד נפחים שווים (כ-10 μL) של התכשיר הסטנדרטי והתכשיר Assay לתוך הכרומטוגרף, ומדדו את התגובות לשיא הריספרידון.חשב את הכמות, באחוזים של C23H27FN4O2, בחלק של Risperidone שנלקח על ידי הנוסחה:
100(CS /CU)(rU / rS)
שבהם CS ו-CU הם הריכוזים, במ"ג למ"ל, של ריספרידון בתכשיר הסטנדרטי ובתכשיר Assay, בהתאמה;ו-rU ו-rS הם תגובות השיא המתקבלות מההכנה של Assay ומההכנה הסטנדרטית, בהתאמה.