Chenodeoxycholic Acid (CDCA) CAS 474-25-9 Assay ≥98% (Dry Basic)

חומצה צ'נודיאוקסיכולית
C24H40O4: 392.57
3a,7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-oic acid [474-25-9]
חומצה צ'נודיאוקסיכולית, כשהיא מיובשת, מכילה לא פחות מ-98.0z ולא יותר מ-101.0% של C24H40O4.
תיאור חומצה Chenodeoxycholic מתרחשת כמו לבן, גבישים, אבקה גבישית או אבקה.
הוא מסיס בחופשיות במתנול ובאתנול (99.5), מסיס באצטון וכמעט בלתי מסיס במים.
זיהוי קבעו את ספקטרום הספיגה האינפרא אדום של חומצה Chenodeoxycholic, מיובשת קודם לכן, לפי הוראות שיטת אשלגן ברומיד דיסק תחת ספקטרופוטומטריה אינפרא אדום <2.25>, והשוו את הספקטרום עם ספקטרום ההתייחסות: שתי הספקטרום מציגות עוצמות ספיגה דומות באותם מספרי גלים.
סיבוב אופטי <2.49> [a]20D : +11.0°~ +13.0° (לאחר ייבוש, 0.4 גרם, אתנול (99.5), 20 מ"ל, 100 מ"מ).
נקודת התכה <2.60> 164~169℃
טוהר (1) כלוריד <1.03>-המס 0.36 גרם של חומצה צ'נודיאוקסיכולית ב-30 מ"ל מתנול, הוסף 10 מ"ל של חומצה חנקתית מדוללת ומים ליצירת 50 מ"ל, ובצע את הבדיקה עם תמיסה זו.הכן את תמיסת הבקרה באופן הבא: ל-1.0 מ"ל של 0.01 מול/ליטר חומצה הידרוכלורית VS הוסף 30 מ"ל מתנול, 10 מ"ל חומצה חנקתית מדוללת ומים כדי ליצור 50 מ"ל (לא יותר מ-0.1%).
(2) מתכות כבדות <1.07>-המשיכו עם 1.0 גרם של חומצה צ'נודיאוקסיכולית לפי שיטה 4, ובצעו את הבדיקה.הכן את תמיסת הבקרה עם 2.0 מ"ל של תמיסת עופרת סטנדרטית (לא יותר מ-20 עמודים לדקה).
(3) בריום-ל-2.0 גרם של חומצה צ'נודיאוקסיכולית מוסיפים 100 מ"ל מים, ומרתיחים במשך 2 דקות.לתמיסה זו הוסף 2 מ"ל חומצה הידרוכלורית, הרתיח במשך 2 דקות, מסנן לאחר הקירור, ושטוף את המסנן במים עד לקבלת 100 מ"ל מהתסנין.ל-10 מ"ל מהתסנין הוסף 1 מ"ל של חומצה גופרתית מדוללת: לא מופיעה עכירות.
(4) חומרים קשורים-המס 0.20 גרם של חומצה צ'נודיאוקסיכולית בתערובת של אצטון ומים (9:1) כדי ליצור בדיוק 10 מ"ל, והשתמש בתמיסה זו בתור תמיסה לדוגמה.בנפרד, ממיסים 10 מ"ג של חומצה ליתוכולית לכרומטוגרפיה בשכבה דקה בתערובת של אצטון ומים (9:1) כדי ליצור בדיוק 10 מ"ל.מטפטפים 2 מ"ל מהתמיסה הזו, מוסיפים את תערובת האצטון והמים (9:1) לקבלת 100 מ"ל בדיוק, והשתמש בתמיסה זו כפתרון הסטנדרטי (1).בנפרד, ממיסים 10 מ"ג של חומצה ursodeoxycholic בתערובת של אצטון ומים (9:1) כדי ליצור בדיוק 100 מ"ל, והשתמש בתמיסה זו כתמיסה הסטנדרטית (2).בנפרד, ממיסים 10 מ"ג של חומצה כולית לכרומטוגרפיה בשכבה דקה בתערובת של אצטון ומים (9:1) לקבלת 100 מ"ל בדיוק, והשתמש בתמיסה זו כתמיסה הסטנדרטית (3).מטפטפים 1 מ"ל מתמיסת הדגימה, ומוסיפים את התערובת של אצטון ומים (9:1) כדי ליצור בדיוק 20 מ"ל.פיפטה 0.5 מ"ל, 1 מ"ל, 2 מ"ל, 3 מ"ל ו-5 מ"ל של תמיסה זו, הוסף את תערובת האציטון והמים (1) לכל אחד מהם כדי ליצור בדיוק 50 מ"ל, וסמן את התמיסות הללו כפתרון סטנדרטי A, תמיסה סטנדרטית B, פתרון סטנדרטי C, פתרון סטנדרטי D ופתרון סטנדרטי E, בהתאמה.בצע את הבדיקה עם תמיסות אלה לפי ההנחיות תחת כרומטוגרפיה בשכבה דקה<2.03>.הכתם 5 מ"ל כל אחד מתמיסת הדגימה, התמיסות הסטנדרטיות (1), (2), (3) והתמיסות הסטנדרטיות A, B, C, D ו-E על צלחת סיליקה ג'ל לכרומטוגרפיה בשכבה דקה.מפתחים את הצלחת עם תערובת של 4-מתיל-2-פנטנון, טולואן וחומצה פורמית (16:6:1) למרחק של כ-15 ס"מ, יבשו את הצלחת באוויר, ויבשו עוד ב-1209C למשך 30 דקות.יש לרסס באופן שווה תמיסה של חומצה n-הידראט פוספומוליבדית באתנול (95) (1 ל-5) על הצלחת, ולחמם ב-120℃ למשך 2 עד 3 דקות: הנקודה המקבילה לנקודה עם התמיסה הסטנדרטית (1) אינו חזק יותר מהנקודה עם התמיסה הסטנדרטית (1), הנקודה המקבילה לנקודה עם התמיסה הסטנדרטית (2) אינה חזקה יותר מהנקודה עם התמיסה הסטנדרטית (2), והנקודה המקבילה לנקודה עם הפתרון הסטנדרטי (3) אינו אינטנסיבי יותר מהנקודה עם הפתרון הסטנדרטי
(3).בהשוואה לכתמים עם הפתרונות הסטנדרטיים A, B, C, D ו-E, הכתמים מלבד הכתמים העיקריים ופרט לכתמים שהוזכרו לעיל אינם חזקים יותר מהנקודה עם הפתרון הסטנדרטי E, והכמות הכוללת מהם לא יותר מ-1.5%.
הפסד בייבוש <2.41> לא יותר מ-1.5% (1 גרם, 105℃,3 שעות).
שאריות בהצתה <2.44> לא יותר מ-0.1% (1 גרם).
מבחן שקלו במדויק כ-0.5 גרם של חומצה Chenodeoxycholic, מיובשת קודם לכן, ממיסים ב-40 מ"ל אתנול (95) ו-20 מ"ל מים, ומטטרים <2.50> עם 0.1 מול/ליטר נתרן הידרוקסיד VS (טיטרציה פוטנציומטרית).בצע קביעה ריקה באותו אופן, ובצע את כל התיקון הדרוש.
כל מ"ל של 0.1 מול/ליטר נתרן הידרוקסיד VS ＝ 39.26 מ"ג של C24H40O4
מכולות ואחסון מכולות-מכולות צפופות.