SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Betadex Sulfobutyl Ether Sodium Assay 95.0~105.0%

Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 כאשר n = 6.5
בטא cyclodextrin sulfobutyl ethers, מלחי נתרן;
בטא ציקלודקסטרין סולפובוטיל אתר נתרן [182410-00-0].
הַגדָרָה
Betadex Sulfobutyl Ether Sodium מוכן על ידי אלקילציה של betadex באמצעות סולטון 1,4-בוטאן בתנאים בסיסיים
דרגת ההחלפה הממוצעת ב-betadex היא NLT 6.2 ו-NMT 6.9.
הוא מכיל NLT 95.0% ו-NMT 105.0% מ-C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6.2-6.9), מחושב על בסיס מים נטול מים.
זיהוי
• א. קליטת אינפרא אדום <197K>
• ב. זמן השמירה של השיא העיקרי של תמיסת הדגימה תואם לזה של התמיסה הסטנדרטית, כפי שהתקבל ב-Assay.
• ג. הוא עומד בדרישות המבחן לדרגת חילוף ממוצעת.
• ד. מבחני זיהוי כלליים, נתרן 〈191〉
מבחן
• תהליך
שלב נייד: 0.1 M אשלגן חנקתי בתערובת של אצטוניטריל ומים (1:4)
תמיסה סטנדרטית: 10 מ"ג/מ"ל של USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS בשלב נייד
תמיסה לדוגמה: 10 מ"ג/מ"ל של Betadex Sulfobutyl Ether Sodium בשלב נייד
מערכת כרומטוגרפית
(ראה כרומטוגרפיה <621>, התאמת מערכת.)
מצב: LC
גלאי: מקדם שבירה
טמפרטורת גלאי: 35 ± 2°
עמודה: עמודה אנליטית בגודל 7.8 מ"מ × 30 ס"מ;אריזה L37.[הערה-שטפו את העמוד עם תמיסה של אצטוטריל ומים (1:9) בסיום סדרת הריצה.]
קצב זרימה: 1.0 מ"ל/דקה
גודל הזרקה: 20 μL
התאמה למערכת.
דוגמה: פתרון סטנדרטי
דרישות התאמה
סטיית תקן יחסית: NMT 2.0%
אָנָלִיזָה
דוגמאות: פתרון סטנדרטי ופתרון לדוגמה
חשב את אחוז נתרן בטאדקס סולפובוטיל אתר [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] בחלק של נתרן בטאדקס סולפובוטיל אתר שנלקח:
תוצאה = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = תגובת שיא עבור Betadex sulfobutyl ether
נתרן מתמיסת הדגימה
rS = תגובת שיא עבור betadex sulfobutyl ether
נתרן מהתמיסה הסטנדרטית
CS = ריכוז של USP Betadex Sulfobutyl Ether
נתרן RS בתמיסה הסטנדרטית (מ"ג/מ"ל)
CU = ריכוז Betadex Sulfobutyl Ether Sodium בתמיסת הדגימה (mg/mL)
קריטריוני קבלה: 95.0%~105.0% על בסיס נטול מים
זיהומים
• מתכות כבדות, שיטה II <231>: NMT 5 ppm
• מגבלת בטא CYCLODEXTRIN (BETADEX)
פתרון א': 25 מ"מ נתרן הידרוקסיד
פתרון ב': 250 מ"מ נתרן הידרוקסיד ו-1 M אשלגן חנקתי
שלב נייד: ראה טבלה 1.
שולחן 1

תמיסה סטנדרטית: 2 מיקרוגרם/מ"ל של USP Beta Cyclodextrin RS
תמיסה לדוגמה: 2 מ"ג/מ"ל של Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
מערכת כרומטוגרפית
(ראה כרומטוגרפיה <621>, התאמת מערכת וכרומטוגרפיה יונים <1065>.)
מצב: IC
גלאי: אמפרומטריה פעימה (תא אמפרומטרי עם אלקטרודה עובדת זהב ואלקטרודת ייחוס כסף)
טור
מגן: 4.0 מ"מ × 5 ס"מ מחליף אניונים;אריזה L61
אנליטי: 4.0 מ"מ × 25 ס"מ מחליף אניונים;
אריזה L61
טמפרטורת עמודה: 50 ± 2°
קצב זרימה: 1.0 מ"ל/דקה
גודל הזרקה: 20 μL
צורת גל עבור גלאי אמפרומטרי פועם: ראה טבלה 2.
שולחן 2

התאמה למערכת
דוגמה: פתרון סטנדרטי
דרישות התאמה
סטיית תקן יחסית: NMT 5.0%
אָנָלִיזָה
דוגמאות: פתרון סטנדרטי ופתרון לדוגמה
חשב את אחוז הבטא ציקלודקסטרין (betadex) בחלק של Betadex Sulfobutyl Ether Sodium שנלקח:
תוצאה = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = תגובת שיא עבור בטא ציקלודקסטרין מתמיסת ה-Sample
rS = תגובת שיא עבור בטא ציקלודקסטרין מהפתרון הסטנדרטי
CS = ריכוז USP Beta Cyclodextrin RS בתמיסה הסטנדרטית (מיקרוגרם/מ"ל)
CU = ריכוז Betadex Sulfobutyl Ether Sodium בתמיסת הדגימה (mg/mL)
F = מקדם המרה (10-3 מ"ג/מיקרוגרם)
קריטריוני קבלה: NMT 0.1%
• מגבלה של 1,4-בוטן סולטון
תמיסה סטנדרטית פנימית: 0.25 מיקרוגרם/מ"ל של דיאתיל סולפון
תמיסה סטנדרטית A: 0.5 מיקרוגרם/מ"ל של סולטון 1,4 בוטאן
תמיסה סטנדרטית B: 1.0 מיקרוגרם/מ"ל של סולטון 1,4-בוטאן
תמיסה סטנדרטית C: 2.0 מיקרוגרם/מ"ל של סולטון 1,4-בוטאן
תמיסה לדוגמא: 250 מ"ג/מ"ל של Betadex Sulfobutyl Ether Sodium בתמיסה סטנדרטית פנימית
פתרון ריק, ופתרונות לדוגמה A, B, C ו-D:
עקוב אחר טבלה 3 כדי למקם את הכמויות של תמיסה סטנדרטית פנימית, כל תמיסה סטנדרטית, תמיסה לדוגמא, מים או מתילן כלוריד בכל מבחנה מזכוכית עם פקק.[הערה-מבחנה עם מכסה ברגים, 10 מ"ל מתאימה.] מערבבים במערבל מערבולת כל מבחנה למשך 30 שניות, ואפשר לה לעמוד לפחות 5 דקות או עד להפרדה מלאה של השלב.חלץ את השלב האורגני לתוך בקבוקון GC ואטום.[הערה-יש להקפיד על הכמות המינימלית האפשרית של פאזה מימית.] כמויות נוספות של 1,4-בוטאן סולטון בתמיסות לדוגמה A, B, C ו-D הן 0.5, 1.0, 2.0 ו-0 מיקרוגרם, בהתאמה.
שולחן 3

[הערה-הכן מיד לפני השימוש.]
מערכת כרומטוגרפית
(ראה כרומטוגרפיה <621>, התאמת מערכת.)
מצב: GC
גלאי: יינון להבה
עמודה: עמוד נימי 0.32 מ"מ × 25 מ' סיליקה מאוחה;שכבת 0.5-מיקרומטר של שלב G46
טֶמפֶּרָטוּרָה
גלאי: 270°
יציאת הזרקה: 200°
עמודה: ראה את תוכנית הטמפרטורה בטבלה 4
טבלה 4
טמפרטורה התחלתית (°) רמפת טמפרטורה (°/דקה) טמפרטורה סופית (°) זמן החזקה בטמפרטורה סופית (דקה)
100 10 200 -
200 35 270 5
גז נשא: הליום, בדרך כלל בלחץ כניסה של 12 psi
גודל הזרקה: 1.0 μL
סוג הזרקה: הזרקה ללא חלוקה למשך 0.5 דקות, ולאחר מכן מפוצלת במהירות של 50 מ"ל לדקה.[הערה-מומלץ להשתמש בתחבושת הזרקה מתאימה ללא פיצול.]
התאמה למערכת
דוגמה: פתרון לדוגמא ב'
[הערה-זמני האחזקה היחסיים של דיאתיל סולפון וסולטון 1,4-בוטאן הם 0.7 ו-1.0, בהתאמה.]
דרישות התאמה
סטיית תקן יחסית: NMT 10.0%
אָנָלִיזָה
דוגמאות: תמיסה ריקה, פתרונות לדוגמה A, B, C ו-D
תקן את היחס בין תגובות השיא של סולטון 1,4-בוטאן לסולטון דיאתיל בתמיסת מדגם A, B, C או D על ידי הפחתת היחס בין תגובות שיא של סולטון 1,4-בוטאן לאתיל סולפון בתמיסה הריקה. .תכנן את היחס המתוקן בין תגובת שיא של סולטון 1,4-בוטאן לשיא תגובת דיאתיל סולפון בתמיסת מדגם A, B, C או D, לעומת הכמות הנוספת, במיקרוגרם, של סולטון 1,4-בוטאן.אקסטרפולציה של הקו המחבר את הנקודות בגרף עד שהוא פוגש את ציר הכמות.המרחק בין נקודה זו לצומת הצירים מייצג את הכמות של 1,4-בוטאן סולטון, A, במיקרוגרם, בחלק של 4 מ"ל של תמיסה של תמיסה.חשב את התוכן של 1,4-בוטאן סולטון בחלק של Betadex Sulfobutyl Ether Sodium שנלקח:
תוצאה = A/(VExt × CU × F)
A = נקבע לעיל
VExt = נפח תמיסת המניות לדוגמא המשמשת בשלב המיצוי, 4.0 מ"ל
CU = ריכוז Betadex Sulfobutyl Ether Sodium בתמיסת המניות לדוגמא (mg/mL)
F = מקדם המרה (10-3 גרם/מ"ג)
קריטריוני קבלה: חומצה הידרוקסית-1-סולפונית, או NMT 0.5 ppm
• מגבלה של נתרן כלוריד, 4-HYDROXYBUTANE-1-Sulfonic Acid, ו-BIS(4-SULFOBUTYL) ETHER DISODIUM
פתרון א': 5 מ"מ נתרן הידרוקסיד, שחרור גז בכלי סגור למשך 15 דקות
פתרון ב': 25 מ"מ נתרן הידרוקסיד, שחרור גז בכלי סגור למשך 15 דקות
שלב נייד: ראה טבלה 5
טבלה 5

תמיסת שטיפה בעמודה A: 50 מ"מ נתרן ציטראט
תמיסת שטיפה בעמודה B: 150 מ"מ נתרן הידרוקסיד
תמיסה סטנדרטית: הכן תמיסה בעלת ריכוזים ידועים של 8 מיקרוגרם/מ"ל של USP Sodium Chloride RS, 4מיקרוגרם/מ"ל של חומצה 4-hydroxybutane-1-sulfonic, ו-4 מיקרוגרם/מ"ל של ביס(4-סולפובוטיל) אתר דיסודיום.
תמיסה לדוגמה: 4 מ"ג/מ"ל של Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
מערכת כרומטוגרפית
(ראה כרומטוגרפיה <621>, התאמת מערכת וכרומטוגרפיה יונים <1065>.)
מצב: IC
גלאי: מוליכות
טווח: 30 µS
זרם: 100 mA
עמודה: [הערה-בסוף כל הפעלה, נקה את העמוד באמצעות תמיסת שטיפת עמודה A בקצב זרימה של 1 מ"ל/דקה למשך 35 דקות ולאחר מכן שימוש בתמיסת שטיפת עמודה B באותו קצב זרימה למשך 35 דקות.]
מגן: 4.0 מ"מ × 5.0 ס"מ מחליף אניונים;אריזה L61
אנליטי: 4.0 מ"מ × 25 ס"מ מחליף אניונים;אריזה L61
טמפרטורת עמודה: 30°
מדכא: מדכא אניון מיקרוממברני1 או מערכת דיכוי כימית מתאימה
מדכא: דיכוי אוטומטי
קצב זרימה: 1.0 מ"ל/דקה
גודל הזרקה: 20 μL
התאמה למערכת
דוגמה: פתרון סטנדרטי
[הערה-זמני השמירה היחסיים ניתנים למידע בלבד.זמני ההחזקה היחסיים של יון 4-הידרוקסי-בוטן-1-סולפונט, יון כלוריד ויון ביס(סולפובוטיל) הם 1.0, 1.4 ו-8.6, בהתאמה.]
דרישות התאמה
רזולוציה: NLT 2.0
סטיית תקן יחסית: NMT 10.0%
אָנָלִיזָה
דוגמאות: פתרון סטנדרטי ופתרון לדוגמה
חשב את אחוז הנתרן כלורי, חומצה 4-הידרוקסי-בוטן-1-סולפונית או ביס(סולפובוטיל) אתר די-נתרן בחלק של נתרן Betadex Sulfobutyl Ether שנלקח:
תוצאה = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = תגובת שיא עבור נתרן כלוריד, חומצה 4-הידרוקסי-בוטן-1-סולפונית או ביס(סולפובוטיל) אתר די-נתרן מתמיסת הדוגמא
rS = תגובת שיא עבור נתרן כלורי, חומצה 4-הידרוקסי-בוטן-1-סולפונית, או ביס(סולפובוטיל) אתר דיסודיום מהתמיסה הסטנדרטית
CS = ריכוז של נתרן כלורי, חומצה 4-הידרוקסי-בוטן-1-סולפונית, או ביס(סולפובוטיל) אתר דיסודיום בתמיסה הסטנדרטית (מיקרוגרם/מ"ל)
CU = ריכוז Betadex Sulfobutyl Ether Sodium בתמיסת הדגימה (mg/mL)
F = מקדם המרה (10-3 0 100 0 מ"ג/מיקרוגרם)
קריטריונים לקבלה
נתרן כלורי: NMT 0.2%
חומצה 4-הידרוקסיבוטן-1-סולפונית: NMT 0.09%
ביס(סולפובוטיל) אתר דינתרן: NMT 0.05%
בדיקות ספציפיות
בדיקת אנדוטוקסינים בקטריאליים <85>: רמת האנדוטוקסינים של חיידקים היא כזו שניתן לעמוד בדרישה לפי מונוגרפיה/ים הרלוונטיים של טופס המינון שבו נעשה שימוש ב-Betadex Sulfobutyl Ether Sodium.כאשר התווית מציינת כי יש לעבור עיבוד נוסף של Betadex Sulfobutyl Ether Sodium במהלך הכנת צורות מינון הניתנות להזרקה, רמת האנדוטוקסינים החיידקיים היא כזו שהדרישה במסגרת המונוגרפיה הרלוונטית של טופס המינון שבהן נעשה שימוש ב- Betadex Sulfobutyl Ether Sodium יכול להיות נפגשו.
• בדיקות ספירה מיקרוביאלית <61> ובדיקות עבור מיקרואורגניזמים ספציפיים <62>: ספירת המיקרוביאליים האירוביים הכוללת אינה עולה על 100 cfu/g, וספירת העובשים והשמרים המשולבים אינה עולה על 50 cfu/g.הוא עומד בדרישות הבדיקה להיעדר Escherichia coli.
• בהירות הפתרון
תמיסה לדוגמה: תמיסה של 30% (w/v).
ניתוח: בדוק את תמיסה לדוגמה באמצעות קופסת אור על רקע לבן ושחור, ותעד את נוכחותם של כל אובך, הקרינה, סיבים, כתמים או חומר זר אחר.
קריטריוני קבלה: הפתרון ברור, ובעיקרו נקי מחלקיקים של חומר זר.
• דרגת החלפה ממוצעת
הפעל אלקטרוליט: 30 מ"מ חומצה בנזואית ומותאם ל-pH המתאים למכשיר המשמש על ידי הוספת חיץ של 100 מ"מ tris(hydroxymethyl) aminomethane.
[הערה-בשל השונות בין נימים, pH של אלקטרוליט יחיד אוניברסלי לא מצוין.
במקום זאת, יש לקבוע את ה-pH האופטימלי הקשור לכל נימי בנפרד בהתאם למדריך האינסטרומנטלי.]
תמיסה סטנדרטית: 10 מ"ג/מ"ל של USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
תמיסה לדוגמה: 10 מ"ג/מ"ל של Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
הליך שטיפה נימית: השתמש בבקבוקוני אלקטרוליטים נפרדים לשטיפה נימית וניתוח דגימות.בצע שטיפות טרום-אנליזה על בסיס יומי לפני כל אנליזה: שטפו את הנימים עם 0.1 N נתרן הידרוקסיד למשך 30 דקות, עם מים למשך 2 שעות NLT, ועם אלקטרוליט הפעלה למשך NLT 1 שעה.בצע שטיפות טרום הזרקה לפני כל הזרקה באופן הבא.שטפו את הנימים עם 0.1 N נתרן הידרוקסיד למשך NLT 1 דקה, ועם Run electrolyte למשך NLT 3 דקות.אם נעשה שימוש בנימי חדש, בנוסף לשטיפות הרגילות המתוארות לעיל, נימי חדש דורש שטיפה לפני השימוש הראשון בו.שטפו את הנימים החדשים עם 1 M נתרן הידרוקסיד למשך שעה אחת, ולאחר מכן שטיפה במים של שעתיים.
מערכת אלקטרופורטית
(ראה אלקטרופורזה נימית <1053>.)
מצב: CE בעל ביצועים גבוהים
גלאי: UV הפוך 200 ננומטר, עם רוחב פס של 20 ננומטר.[הערה-ניתן להשתמש באורך גל של 205 ננומטר עם רוחב פס של 10 ננומטר כחלופה.]
עמודה: Sodium Peaks I–X (% שטח שיא) 50-מיקרומטר × 50 ס"מ עמודת סיליקה ממוזגת
טמפרטורת עמודה: 25°
מתח מופעל: 0.00 עד +30.00 קילו וולט רמפה לינארית במשך 10 דקות, ולאחר מכן ב-30 קילו וולט למשך 20 דקות נוספות
גודל הזרקה: נפחים שווים ב-0.5 psi למשך 10 שניות
התאמה למערכת
דוגמה: פתרון סטנדרטי
[הערה-ראה טבלה 6 עבור זמני ההגירה היחסיים המשוערים עבור פסגות נתרן סולפובוטיל אתר בטאדקס I–X (פסגות נתרן סולפובוטיל אתר בטאדקס I, II, III, ..., X, מכילה מולקולת בטא ציקלודקסטרין עם 1, 2, 3, ..., 10 תחליפי סולפובוטיל, בהתאמה.זמני ההגירה היחסיים הם למטרות מידע רק כדי לסייע בזיהוי שיא.]
טבלה 6

דרישות התאמה
רזולוציה: NLT 0.9, בין betadex sulfobuty ether sodium peak IX לבין betadex sulfobutyl ether sodium peak X
אָנָלִיזָה
דגימות: הפעל אלקטרוליט, מים, תמיסה סטנדרטית ותמיסת דגימה
הזרקו את התמיסה הסטנדרטית ותמיסת הדגימה על ידי הפעלת לחץ דיפרנציאלי של 0.5 psi, שווה ערך ל-34 mbar, למשך 10 שניות, ולאחר מכן הזרקת אלקטרוליט הפעלה ב-0.5 psi למשך 2 שניות.[הערה-יש לבצע הזרקות לחץ עם בקבוקון מים או הפעלת אלקטרוליט בקצה היציאה של הנימים.]
רשמו את האלקטרופרוגרמות, ומדדו את תגובות השיא עבור פסגות נתרן בטאדקס סולפובוטיל בודדות (I עד X).חשב את שטח השיא המתוקן, AI, עבור כל שיא באלטרופרוגרמה:
אזור שיא מתוקן A = אזור שיא x אורך נימי אפקטיבי (ס"מ) / זמן נדידה
נרמל את אזורי השיא המתוקנים על ידי הצגת כל אחד מהם כאחוז מסך שטח מעטפת ההחלפה המתוקן:
אזור נומינלי, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = רמת ההחלפה הגבוהה ביותר
קבע את דרגת ההחלפה הממוצעת:
דרגת החלפה ממוצעת = n∑i=1 (רמת ההחלפה עבור שיא x NA) / 100
קריטריוני קבלה: 6.2~6.9 לדרגת ההחלפה הממוצעת
עבור כל אחת מפסגות נתרן סולפובוטיל אתר I-X של betadex, ראה טווח הגבול (% שטח שיא) בטבלה 7.
טבלה 7

• PH <791>: 4.0-6.8, בתמיסה של 30% (w/v) במים ללא פחמן דו חמצני
• קביעת מים, שיטה I <921>: NMT 10.0%
דרישות נוספות
• אריזה ואחסון: לשמור במיכלים סגורים היטב, ולאחסן בטמפרטורת החדר.הגן מפני לחות.
• תיוג: סמן אותו כדי לציין את השימוש בו בייצור של צורות מינון להזרקה.
• תקני הפניות USP <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
USP Endotoxin RS
USP Sodium Chloride RS■1S (NF30)