D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Assay 98.0~102.0% מפעל 50MT/Month

1. מראה-- בדיקה ויזואלית
2. סיבוב ספציפי-- סיבוב ספציפי נמדד בהתאם ל-GB/T613-1988
הכנת דגימה: שקלו במדויק את הדגימה של 0.5000 גרם והעבירו אותה לבקבוק נפח נקי ויבש של 50 מ"ל, הוסיפו 20 מ"ל מים, כסו את הבקבוק, נערו אותו כדי להתמוסס ולאחר מכן דלל אותו לסולם במים.
בדיקה: כוונן את האפס של הג'ירוסקופ לפני הבדיקה, ולאחר מכן טען את המבחנה בתמיסת הדגימה, רשום את זווית הסיבוב וחשב את הסיבוב הספציפי של הדגימה עם הנוסחה הבאה.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
איפה:
[а]D20: סיבוב אופטי ספציפי ב-20℃ של תמיסה לדוגמה
r: סיבוב אופטי שנצפה ב-20℃ עבור תמיסה המדגם
50: נפח תמיסה מוכנה (מ"ל)
w: משקל מדגם (g)
L: אורך צינור סיבוב אופטי (dm)
3. שאריות שריפה
קח כ-1 גרם מהמוצר הזה וחמם אותו ל-600℃, חממו אותו עד שהוא אפר לחלוטין בהתאם לתקנות של נספח Ⅷ N של חלק II של מהדורת CP2010, הוסיפו 0.5-1.0 מ"ל חומצה גופרתית מרוכזת וחממו אותה (700 ℃- 800℃) למשקל קבוע.
3.1 "שאריות ליבון" בשיטה זו (מהדורת פרמקופיה סינית 2005, חלק II נספח Ⅷ N) מתייחס לתחמוצות המתכת או הסולפטים שנותרו לאחר חימום התרופות (בעיקר תרכובות אורגניות) עד לאפר מלא, ואז מוסיפים חומצה גופרתית 0.5 ~ 1.0 מ"ל ומלבה (700 ~ 800 ℃) למשקל קבוע.
4 טוהר כיראלי (HPLC)
מכשירים: כרומטוגרפיית נוזלים בעלת ביצועים גבוהים, גלאי מחשב כף יד.מאזן אנליטי אלקטרוני, מגיב;רמת הכרומטוגרפיה
תנאים כרומטוגרפיים: עמודה: עמודת Astec CHIROBIOTICTMT HPLC 250X4.6mm,5ul, אורך גל זיהוי, קצב זרימה, גודל דגימה: 10 u L(התייחסות) מדלל: מים, זמן איסוף נתונים:20.00 דקות.
קביעת דגימה: הדגימה נותחה לפי נוהל הדגימה הבא: מחט אחת של תמיסה ריקה ומחט אחת של התייחסות DL-פנילאלנין.
תמיסה אחת לדגימת מחט,
חישוב תוצאות: תכולת HPLC נקבעה כפחות מ-0.5% לפי נורמליזציה של שיא השטח וניכוי ריק.
5. יבש וחסר משקל
5.1 מכשירים:
תנור ייבוש תרמוסטטי, איזון 1/10,000.
5.2 נוהל:
בבקבוק שקילה שטוח עם משקל קבוע וכיסוי פה טחון מתייבש יתר על המידה, שקלו 1 גרם (בדיוק עד 0.0001 גרם) מהדגימה.יש לפזר את הדגימה באופן שווה בתחתית בקבוק השקילה בעובי של לא יותר מ-10 מ"מ, להכניס לתנור ייבוש חשמלי תרמוסטטי, לייבש ב-105-110 ℃ למשך 3 שעות, ולאחר מכן לעבור לחדר הייבוש להתקרר עד טמפרטורת החדר לשקילה.
חישוב: ירידה במשקל יבש %= (M1-M2) ÷M×100
איפה: M1: מסת הדגימה ובקבוק המדידה לפני הייבוש, גרם
M2: מסת הדגימה ובקבוק המדידה לאחר הייבוש, בגרמים
M: מסת דגימה, גרם
שלב 6: תוכן
6.1 מכשירים
כרומטוגרפיה נוזלית בעלת ביצועים גבוהים, גלאי מחשב כף יד.
מאזן אנליטי אלקטרוני
6.2 ריאגנטים
אצטוניטריל (כיתה כרומטוגרפית), TFA (כיתה כרומטוגרפית)
6.3 תנאים כרומטוגרפיים
עמודה 6.3.1: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 מ"מ
6.3.2 אורך גל זיהוי: INC220nm
קצב זרימה: 1.0 מ"ל/דקה
גודל מדגם: 10μL (לעיון)
מדלל: אצטוניטריל
זמן איסוף נתונים: 20.00 דקות
6.4 הכנת שלב נייד
שלב א' נייד (0.1% מים חומצה טריפלואוראצטית): ספיגה מדויקת 2. דלל חומצה טריפלואורית של Oml במים ל-2000 מ"ר, ערבב היטב ושחרר גז;
שלב נייד B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): ספיגה מדויקת 2.Oml trifluoroacetic acid דוללה ל- 2000m1 עם acetonitrile, מעורבת ופורקה;
6.5 תוכנית שיפוע שלב נייד
זמן (דקות) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 הכנת תמיסה לדוגמא
שקלו והמסו דגימה של 0.1 גרם עם אצטוניטריל, דלל ל-100 מ"ר, נער היטב לשימוש, או באותו ריכוז.הכן שתי דוגמאות במקביל.
6.7 קביעת מדגם
נתחו את הדגימה לפי נוהל הדגימה הבא:
יותר מזריקה אחת של תמיסה ריקה
1 תמיסה לדגימת מחט 1#
תמיסה אחת של מחט 2#
6.8 חישוב תוצאה
2.8.1 שיטת הנורמליזציה של שטח שיא שימשה לחישוב טוהר ה-HPLC על ידי ניכוי שטח ריק.
2.8.2 הסטייה הממוצעת היחסית של טוהר שתי מחטים לא תהיה גדולה מ-1%
2.8.3 אם התוצאות של שתי ההזרקות עומדות בקריטריוני הקבלה, הטוהר הממוצע נלקח כתוצאה הסופית.