D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% באיכות גבוהה מהמפעל

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 שיטת בדיקה
D-Glucitol (D-sorbitol).
תוכן: 97.0 אחוז עד 102.0 אחוז (חומר נטול מים).
דמויות
מראה: אבקה לבנה או כמעט לבנה, גבישית.
מסיסות: מסיס מאוד במים, כמעט בלתי מסיס באתנול (96 אחוז).
זה מראה פולימורפיזם (5.9).
זיהוי
זיהוי ראשון: א.
זיהוי שני: ב, ג, ד
א. בדוק את הכרומטוגרמות שהתקבלו בבדיקה.
תוצאות: השיא העיקרי בכרומטוגרמה המתקבל עם תמיסת הבדיקה דומה בזמן האחזקה ובגודלו לשיא העיקרי בכרומטוגרמה המתקבלת בתמיסת ייחוס (א).
ב. ממיסים 0.5 גרם עם חימום בתערובת של 0.5 מ"ל פירידין רנד 5 מ"ל אנהידריד אצטי R. לאחר 10 דקות יוצקים את התמיסה לתוך 25 מ"ל מים רנד אפשר לעמוד במים קפואים למשך 2 שעות.המשקע, שהתגבש מחדש מנפח קטן של אתנול (96 אחוז) R ומיובש בוואקום, נמס (2.2.14) ב-98℃ עד 104℃.
ג כרומטוגרפיה בשכבה דקה (2.2.27).
פתרון מבחן.ממיסים 25 מ"ג מהחומר לבדיקה במים R ומדלל ל-10 מ"ל עם אותו ממס.
פתרון התייחסות (א).ממיסים 25 מ"ג של סורביטול CRS במים R ודלל ל-10 מ"ל עם אותו ממס.
פתרון התייחסות (ב).ממיסים 25 מ"ג מניטול CRS ו-25 מ"ג סורביטול CRS במים R ומדלל ל-10 מ"ל עם אותו ממס.
צלחת: TLC סיליקה ג'ל צלחת G R.
פאזה ניידת: מים R, אתיל אצטט R, פרופנול R (10:20:70V/V/V).
יישום: 2 μL
פיתוח: על פני מסלול של 17 ס"מ
ייבוש: באוויר.
איתור: ריסוס בתמיסת חומצה 4-אמינו-בנזואית R;יבש בזרם של אוויר קר עד הסרת האציטון;לחמם ב-100℃ למשך 15 דקות;אפשר להתקרר ולרסס בתמיסת 2g/L של נתרן פריודאט R;יבש בזרם של אוויר קר;מחממים על 100℃ למשך 15 דקות.
התאמה למערכת: פתרון התייחסות (ב):
- הכרומטוגרמה מציגה 2 נקודות מופרדות בבירור.
תוצאות: הכתם העיקרי בכרומטוגרמה המתקבל עם תמיסת הבדיקה דומה במיקומו, בצבעו ובגודלו לנקודה העיקרית בכרומטוגרמה המתקבלת בתמיסת ייחוס (א).
ד. סיבוב אופטי ספציפי (2.2.7): +4.0 עד +7.0 (חומר נטול מים).
ממיסים 5.00 גרם מהחומר שייבדק ו-6.4 גרם של דיסודיום טטרבוראט R ב-40 מ"ל מים R. הניחו לעמוד למשך שעה, טלטול מדי פעם, ודלל ל-50.0 מ"ל עם מים R. סנן במידת הצורך.
בדיקות
מראה התמיסה. התמיסה שקופה (2.2.1) וחסרת צבע (2.2.2, שיטה II).
ממיסים 5 גרם במים R ודלל ל-50 מ"ל עם אותו ממס.
מוליכות (2.2.38): מקסימום 20 μS·cm−1
ממיסים 20.0 גרם במים ללא פחמן דו חמצני R שהוכנו ממים מזוקקים R ודלל ל-100.0 מ"ל עם אותו ממס.מדוד את מוליכות התמיסה תוך כדי ערבוב עדין עם בוחש מגנטי.
סוכרים מפחיתים: מקסימום 0.2 אחוז, מבוטא כשווה ערך לגלוקוז.
ממיסים 5.0 גרם ב-6 מ"ל מים R בעזרת חום עדין.מצננים ומוסיפים 20 מ"ל של תמיסת קופרי-ציטרית R וכמה חרוזי זכוכית.מחממים כך שהרתיחה מתחילה לאחר 4 דקות ושומרים על רתיחה למשך 3 דקות.מצננים במהירות ומוסיפים 100 מ"ל של תמיסה של 2.4 אחוז V/V של חומצה אצטית קרחונית R ו-20.0 מ"ל של 0.025 M יוד.עם ניעור מתמשך, הוסף 25 מ"ל של תערובת של 6 נפחים של חומצה הידרוכלורית R ו-94 נפח מים R, וכאשר המשקע נמס, טיטר את עודפי היוד עם 0.05 M נתרן תיוסולפט תוך שימוש ב-1 מ"ל של תמיסת עמילן R, הוספה לקראת סוף הטיטרציה, כאינדיקטור.נדרשים לא פחות מ-12.8 מ"ל של 0.05 M נתרן תיוסולפט.
חומרים קשורים.כרומטוגרפיית נוזלים (2.2.29).
פתרון מבחן.ממיסים 5.0 גרם מהחומר שייבדק ב-20 מ"ל מים R ודלל ל-100.0 מ"ל עם אותו ממס.
פתרון התייחסות (א).ממיסים 0.50 גרם של סורביטול CRS ב-2 מ"ל מים R ומדלל ל-10.0 מ"ל עם אותו ממס.
פתרון התייחסות (ב).יש לדלל 2.0 מ"ל מתמיסת הבדיקה ל-100.0 מ"ל עם מים R.
פתרון התייחסות (ג).יש לדלל 5.0 מ"ל של תמיסת ייחוס (ב) ל-100.0 מ"ל עם מים R.
פתרון התייחסות (ד).ממיסים 0.5 גרם סורביטול R ו-0.5 גרם מניטול R (טומאה A) ב-5 מ"ל מים R ומדלל ל-10.0 מ"ל עם אותו ממס.
טור:
-גודל: l=0.3m,Ø=7.8mm
-שלב נייח: שרף חילופי קטונים חזק (צורת סידן) R (9 מיקרומטר);
-טמפרטורה: 85±1 מעלות צלזיוס
שלב נייד: מים מנוגרים R.
קצב זרימה: 0.5 מ"ל/דקה
זיהוי: רפרקטומטר נשמר בטמפרטורה קבועה (למשל 35 מעלות צלזיוס).
הזרקה: 20μL מתמיסת הבדיקה ותמיסות הייחוס (ב) (ג) ו-(ד)
זמן ריצה: פי שניים מזמן השמירה של סורביטול.
שמירה יחסית בהתייחס לסורביטול (זמן שמירה = כ-27 דקות): טומאה C = כ-0.6;טומאה A = בערך 0.8;טומאה B = בערך 1.1.
התאמה למערכת: פתרון התייחסות (ד):
-רזולוציה: מינימום 2.0 בין הפסגות עקב טומאה A וסורביטול.
מגבלות:
– כל טומאה: לכל טומאה, לא יותר משטח השיא העיקרי בכרומטוגרמה המתקבלת בתמיסת ייחוס (ב) (2 אחוזים);
-סה"כ: לא יותר מפי 1.5 משטח השיא העיקרי בכרומטוגרמה המתקבלת בתמיסת ייחוס (ב) (3 אחוזים);
-התעלמות ממגבלת: שטח השיא העיקרי בכרומטוגרמה המתקבלת עם תמיסת ייחוס (ג) (0.1 אחוז).
עופרת (2.4.10): מקסימום 0.5 עמודים לדקה.
ניקל (2.4.15): מקסימום 1 ppm.
ממיסים את החומר שייבדק ב-150.0 מ"ל מתערובת הממיסים שנקבעה.
מים (2.5.12): מקסימום 1.5 אחוז, נקבע על 1.00 גרם.השתמש בתערובת של 1 נפח של פורמאמיד R ו-2 נפחים של מתנול נטול מים R כממס.
זיהום מיקרוביאלי
אם מיועד לשימוש בייצור תכשירים פרנטרליים:
– TAMC: קריטריון קבלה 102CFU/g (2.6.12).
אם אינו מיועד לשימוש בייצור תכשירים פרנטרליים:
– TAMC: קריטריון קבלה 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: קריטריון קבלה 102CFU/g (2.6.12);
-היעדר Escherichia coli (2.6.13);
-היעדר סלמונלה (2.6.13).
אנדוטוקסינים חיידקיים (2.6.14).אם מיועד לשימוש בייצור תכשירים פרנטרליים ללא הליך מתאים נוסף להסרת אנדוטוקסינים חיידקיים:
- פחות מ-4 IU/g עבור תכשירים פרנטרליים בעלי ריכוז של פחות מ-100g/L של סורביטול
- פחות מ-2.5 IU/g עבור תכשירים פרנטרליים בעלי ריכוז של 100g/L או יותר של סורביטול
מבחן
כרומטוגרפיית נוזלים (2.2.29) כמתואר בבדיקה עבור חומרים קשורים עם השינוי הבא.
הזרקה: תמיסת בדיקה ותמיסת ייחוס (א).
חשב את אחוז התוכן של D-sorbitol מהתוכן המוצהר של sorbitol CRS.
תִיוּג
התווית מציינת:
- במידת הצורך, הריכוז המרבי של אנדוטוקסינים חיידקיים;
- במקרה הרלוונטי, שהחומר מתאים לשימוש לייצור תכשירים פרנטרליים.
זיהומים
א.די-מניטול,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) שיטת בדיקה USP
הַגדָרָה
סורביטול מכיל NLT 91.0% ו-NMT 100.5% של D-sorbitol, מחושב על בסיס מים נטול מים.הכמויות של סך הסוכרים, אלכוהולים רב-הידריים אחרים וכל אנהידריד הקסיטול, אם יתגלו, אינן כלולות בדרישות, וגם לא בכמות המחושבת לפי זיהומים אחרים בהודעות כלליות.
זיהוי
• א.
תמיסה לדוגמה: 1 גרם של סורביטול ב-75 מ"ל מים
ניתוח: העבירו 3 מ"ל תמיסת דגימה למבחנה בגודל 15 ס"מ, והוסיפו 3 מ"ל תמיסת קטכול טרייה שהוכנה (1 ל-10), וערבבו.הוסף 6 מ"ל של חומצה גופרתית, ולאחר מכן חממו בעדינות את הצינור בלהבה למשך 30 שניות.
• ב. זמן השמירה של השיא העיקרי של תמיסת הדגימה תואם לזה מהתמיסה הסטנדרטית, כפי שהתקבל ב-Assay.
מבחן
• תהליך
שלב נייד: השתמש במים נטולי גז.
פתרון התאמת המערכת: הכן תמיסה המכילה 4.8 מ"ג/ג מכל USP Sorbitol RS ומניטול
תמיסה סטנדרטית: 4.8 מ"ג/גרם של USP Sorbitol RS
תמיסה לדוגמה: ממיסים 0.10 גרם סורביטול במים, ומדלל במים ל-20 גרם.רשמו את משקל התמיסה הסופי וערבבו היטב.
מערכת כרומטוגרפית
(ראה כרומטוגרפיה <621>, התאמת מערכת.)
מצב: LC
גלאי: מקדם שבירה
עמודה: 7.8 מ"מ x 10 ס"מ;אריזה L34
טֶמפֶּרָטוּרָה
עמודה: 50±2°
גלאי: 35°
קצב זרימה: 0.7 מ"ל/דקה
גודל הזרקה: 10 μL
התאמה למערכת
דוגמאות: פתרון התאמת מערכת ופתרון סטנדרטי [הערה-זמני האחזקה היחסיים של מניטול וסורביטול הם כ-0.6 ו-1.0, בהתאמה.]
דרישות התאמה
רזולוציה: NLT 2.0 בין סורביטול למניטול, פתרון התאמת מערכת
סטיית תקן יחסית: NMT 2.0%, פתרון סטנדרטי
אָנָלִיזָה
דוגמאות: פתרון סטנדרטי ופתרון לדוגמה
חשב את האחוז, על בסיס נטול מים, של D-sorbitol בחלק של סורביטול שנלקח:
תוצאה = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= תגובת שיא מהפתרון לדוגמה
rS= תגובת שיא מהפתרון הסטנדרטי
CS=ריכוז של USP Sorbitol RS בתמיסה הסטנדרטית (מ"ג/גרם)
CU = ריכוז סורביטול בתמיסת הדגימה (מ"ג/גרם)
W= אחוז שהושג במבחן לקביעת מים
קריטריוני קבלה: 91.0%–100.5% על בסיס נטול מים
זיהומים
• LIMITOF NIKE
תמיסה לדוגמה: ממיסים 20.0 גרם של סורביטול בחומצה אצטית מדוללת, ומדלל בחומצה אצטית מדוללת ל-150 מ"ל.
תמיסה ריקה: 150 מ"ל של חומצה אצטית מדוללת
תמיסות סטנדרטיות: הכן שלוש תמיסות על ידי הוספת 0.5, 1.0 ו-1.5 מ"ל של תמיסה סטנדרטית ניקל TS ל-20.0 גרם של סורביטול מומס בחומצה אצטית מדוללת, ומדלל עם אותו ממס ל-150 מ"ל.
תנאים אינסטרומנטליים
(ראה ספקטרופוטומטריה ופיזור אור <851>)
מצב: ספקטרופוטומטריית ספיגה אטומית
אורך גל אנליטי: 232.0 ננומטר
מנורה: ניקל-קתודה חלולה
להבה: אוויר-אצטילן
אָנָלִיזָה
דוגמאות: פתרונות סטנדרטיים ופתרון לדוגמה
לכל דגימה הוסף 2.0 מ"ל של תמיסת אמוניום פירולידינדית'יוקרבמט רוויה (המכילה 10 גרם/ליטר אמוניום פירולידינדית'יוקרבמט) ו-10.0 מ"ל של מתיל איזובוטיל קטון, ונער במשך 30 שניות.הגן מפני אור בהיר.אפשר לשתי השכבות להיפרד, והשתמש בשכבת המתיל איזובוטיל קטון.הגדר את המכשיר לאפס באמצעות השכבה האורגנית מהפתרון הריק.
קבע במקביל את הספיגות של השכבה האורגנית מהדגימות לפחות שלוש פעמים כל אחת.רשום את הממוצע של הקריאות היציבות עבור כל אחד מהפתרונות הסטנדרטיים והפתרון לדוגמה.בין כל מדידה יש ​​לשאוב את השכבה האורגנית מהתמיסה החסרה, ולוודא שהקריאה חוזרת לאפס.שרטו את הספיגות של התמיסות הסטנדרטיות והתמיסה לדוגמה לעומת כמות הניקל הנוספת.
אקסטרפולציה של הקו המחבר את הנקודות בגרף עד שהוא פוגש את ציר הריכוז.המרחק בין נקודה זו לצומת הצירים מייצג את ריכוז הניקל בתמיסת המדגם.
קריטריוני קבלה: NMT 1 ppm
• RESIDUEON GIGNATION <281>: NMT 0.1%, נקבע על מנת 1.5 גרם
הפחתת סוכרים
[הערה-הסכום שנקבע בבדיקה זו אינו כלול בסכום המחושב תחת זיהומים אחרים בהודעות הכלליות.]
תמיסה לדוגמה: ממיסים 3.3 גרם סורביטול ב-3 מ"ל מים בעזרת חום עדין.מצננים ומוסיפים 20.0 מ"ל של ציטראט קופרי TS וכמה חרוזי זכוכית.מחממים כך שהרתיחה מתחילה לאחר 4 דקות, ושומרים על רתיחה למשך 3 דקות.מצננים במהירות, ומוסיפים 40 מ"ל חומצה אצטית מדוללת, 60 מ"ל מים ו-20.0 מ"ל של יוד 0.05 N VS.עם ניעור מתמשך, הוסף 25 מ"ל מתערובת של 6 מ"ל חומצה הידרוכלורית ו-94 מ"ל מים.
ניתוח: כאשר המשקע נמס, טיטר את עודף היוד עם 0.05 N נתרן תיוסולפט VS תוך שימוש ב-2 מ"ל של עמילן TS, הוסיף לקראת סוף הטיטרציה, כאינדיקטור.
קריטריוני קבלה: נדרש NLT 12.8 מ"ל של 0.05 N נתרן תיוסולפט VS, המקביל ל-NMT 0.3% של סוכרים מפחיתים, כמו גלוקוז
• CHLORIDEAND SULFATE, Chloride<221> (אם מסומן לשימוש בהכנת צורות מינון פרנטרליות)
דוגמה: 1.5 גרם
קריטריוני קבלה: הדגימה לא מציגה יותר כלוריד מאשר תואם ל-0.10 מ"ל של חומצה הידרוכלורית של 0.020 N (NMT 0.0050%).
• כלוריד וסולפט, סולפט <221> (אם מסומן לשימוש בהכנת צורות מינון פרנטרליות)
דוגמה: 1.0 גרם
קריטריוני קבלה: המדגם אינו מציג יותר סולפט מאשר 0.10 מ"ל של חומצה גופרתית 0.020 N (NMT 0.01%).
בדיקות ספציפיות
• בדיקות ספירה מיקרוביאלית <61> ובדיקות עבור מיקרואורגניזמים ספציפיים <62>: הספירה האירובית הכוללת בשיטת הפלטה היא NMT 1000 cfu/g, והספירה הכוללת של עובשים ושמרים משולבים היא NMT 100 cfu/g
• PH <791>: 3.5-7.0, בתמיסה של 10% (w/w) במים ללא פחמן דו חמצני
• קביעת מים, שיטה I <921>: NMT 1.5%
תמיסה בהירות וצבע (אם מסומן לשימוש בהכנת צורות מינון פרנטרליות)
דוגמה: 10.0 גרם
ניתוח: ממיסים את הדגימה ב-100.0 מ"ל מים ללא פחמן דו חמצני.
קריטריוני קבלה: התמיסה שקופה וחסרת צבע.
• בדיקת אנדוטוקסינים בקטריאליים <85> (אם מסומן לשימוש בהכנת צורות מינון פרנטרליות): NMT 4 יחידות אנדוטוקסין USP/g לצורות מינון פרנטרליות בעלות ריכוז של פחות מ-100 גרם/ליטר של סורביטול, ו-NMT 2.5 יחידות אנדוטוקסין USP/ג. עבור צורות מינון פרנטרליות בעלות ריכוז של 100 גרם/ליטר או יותר של סורביטול.
דרישות נוספות
• אריזה ואחסון: לשמור במיכלים סגורים היטב.לא צוינו דרישות אחסון.
• תיוג: סורביטול המיועד לשימוש בהכנת צורות מינון פרנטרלי מסומן כך.
תקני הפניה USP <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS