Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API טוהר גבוה

אנלפריל מאלאט
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate מכיל לא פחות מ-98.0 אחוז ולא יותר מ-102.0 אחוז של C20H28N2O5·C4H4O4, מחושב על בסיס מיובש.
אריזה ואחסון-לשמור במיכלים סגורים היטב, ולאחסן בטמפרטורת חדר מבוקרת.
USP Reference standards <11>-
USP Enalapril Maleate RS לחץ לצפייה במבנה
זיהוי-
ת: קליטת אינפרא אדום <197M>.
ב: זמן השמירה של השיא העיקרי בכרומטוגרמה של תכשיר ה-Assay תואם לזה שבכרומטוגרמה של הכנה הסטנדרטית, כפי שהתקבל ב-Assay.
סיבוב ספציפי <781S>: בין -41.0 ל-43.5.
תמיסת בדיקה: 10 מ"ג למ"ל, במתנול.
אובדן בייבוש <731>-יבש אותו בוואקום בלחץ שאינו עולה על 5 מ"מ כספית ב-60 למשך שעתיים: הוא מאבד לא יותר מ-1.0% ממשקלו.
שאריות בהצתה <281>: לא יותר מ-0.2%.
מתכות כבדות, שיטה II <231>: 0.001%.
תרכובות קשורות-
חיץ פוספט pH 6.8, חיץ פוספט pH 2.5, תמיסה A, תמיסה B, פאזה ניידת, מדלל, תמיסת דיקטופיפרזין של אנלפריל, תמיסת התאמה למערכת ומערכת כרומטוגרפית - המשך לפי ההוראות בבדיקה.
תמיסה סטנדרטית - ממיסים כמות שקולה במדויק של USP Enalapril Maleate RS בדילול, ומדלל באופן כמותי, ובמידת הצורך בשלבים, עם Diluent לקבלת תמיסה בעלת ריכוז ידוע של כ-3 מיקרוגרם למ"ל.
תמיסת בדיקה - השתמש בתכשיר Assay.
הליך - הזרקו בנפרד נפחים שווים (כ-50 μL) של התמיסה הסטנדרטית ותמיסת הבדיקה לתוך הכרומטוגרף, רשמו את הכרומטוגרמות ומדדו את תגובות שטח השיא.חשב את האחוז של כל טומאה בחלק של Enalapril Maleate שנלקח על ידי הנוסחה:
100(CS / CT)(ri / rS)
שבו CS הוא הריכוז, במ"ג למ"ל, של USP Enalapril Maleate RS בתמיסה הסטנדרטית;CT הוא הריכוז, במ"ג למ"ל, של Enalapril Maleate בתמיסת הבדיקה;ri הוא שטח השיא של כל טומאה המתקבלת מתמיסת הבדיקה;ו-rS הוא שטח השיא של אנלפריל המתקבל מהתמיסה הסטנדרטית: לא נמצא יותר מ-1.0% מכל טומאה בעלת זמן שמירה יחסי של כ-1.10;לא נמצא יותר מ-0.3% מכל טומאה בודדת אחרת;ולא נמצא יותר מ-2% מסך כל הזיהומים.
בדיקה-
pH 6.8 חוצץ פוספט - ממיסים 2.8 גרם של נתרן פוספט מונו-בסיסי בכ-900 מ"ל מים בבקבוק נפח של 1000 מ"ל.כוונו עם תמיסת נתרן הידרוקסיד 9M ל-pH של כ-6.8, מדללים במים לנפח ומערבבים.
pH 2.5 חוצץ פוספט - ממיסים 2.8 גרם של נתרן פוספט מונו-בסיסי בכ-900 מ"ל מים בבקבוק נפח של 1000 מ"ל.מכוונים עם חומצה זרחתית ל-pH של כ-2.5, מדללים במים לנפח ומערבבים.
פתרון A-הכן תערובת מסוננת ומנוחה של חיץ פוספט pH 6.8 ואצטוניטריל (19:1).
פתרון B-הכן תערובת מסוננת ומנוקת גזים של אצטוטריל ומאגר פוספט pH 6.8 (33:17).
פאזה ניידת-השתמש בתערובות משתנות של פתרון A ופתרון B לפי ההנחיות למערכת הכרומטוגרפית.בצע התאמות במידת הצורך (ראה התאמת מערכת תחת כרומטוגרפיה 621).
מדלל-הכן תערובת של חיץ פוספט pH 2.5 ואצטוניטריל (95:5).
תמיסת Enalapril diketopiperazine - הנח בזהירות כ-20 מ"ג של USP Enalapril Maleate RS בכוס של 100 מ"ל כדי ליצור תלולית בתחתית הכוס.מניחים את הכוס על פלטה חמה בערך בחצי מהטמפרטורה המקסימלית של הפלטה.מחממים כ-5 עד 10 דקות עד שהמוצק נמס.מוציאים מיד את הכוס מהצלחת החמה ומניחים להתקרר.[הערה-הימנע מחימום יתר כדי למנוע פירוק שנגרם על ידי חום, שיוליד צבע חום.] לשאריות המקוררות בכוס הוסיפו 50 מ"ל של אצטוטריל, ומבצעים סוניקציה למשך מספר דקות להמסה.התמיסה מכילה בדרך כלל, בכל מ"ל, בין 0.2 מ"ג ל-0.4 מ"ג של אנלפריל דיקטופיפרזין.
הכנה סטנדרטית - ממיסים כמות שקולה במדויק של USP Enalapril Maleate RS בדילול, ומדלל כמותי, ובמידת הצורך בשלבים, עם Diluent לקבלת תמיסה בעלת ריכוז ידוע של כ-0.3 מ"ג למ"ל.
תמיסת התאמה למערכת - הוסף 1 מ"ל של תמיסת אנלפריל דיקטופיפרזין למנה של 50 מ"ל מהתכשיר הסטנדרטי וערבב.
הכנת בדיקה- העבירו כ-30 מ"ג של Enalapril Maleate, שקולים במדויק, לבקבוק נפח של 100 מ"ל, ממיסים ומדללים עם Diluent לנפח ומערבבים.
מערכת כרומטוגרפית (ראה כרומטוגרפיה <621>)-הכרומטוגרף הנוזל מצויד בגלאי 215 ננומטר ועמודה בגודל 4.1 מ"מ × 15 ס"מ המכילה אריזה L21.קצב הזרימה הוא כ-1.5 מ"ל לדקה.טמפרטורת העמודה נשמרת על 70. הכרומטוגרף מתוכנת באופן הבא.
זמן(דקות) פתרון A(%) פתרון B(%) ניקוי
0 95 5 שיווי משקל
0-20 95→40 5→60 שיפוע ליניארי
20-25 40 60 איזוקרטי
25-26 40→95 60→5 שיפוע ליניארי
26-30 95 5 איזוקרטי
כרומטוגרפיה של פתרון התאמת המערכת, ותעד את השיא בתגובות לפי ההנחיות לנוהל: זמני השמירה היחסיים הם כ-1.0 עבור אנלפריל ו-2.1 עבור אנלפריל דיקטופיפרזין;והרזולוציה, R, בין אנלפריל לאנלפריל diketopiperazine היא לא פחות מ-3.5.כרומטוגרפיה של ההכנה הסטנדרטית ורשום את שיא התגובות לפי ההנחיות לנוהל: סטיית התקן היחסית לזריקות משוכפלות היא לא יותר מ-1.0%.
הליך- הזרקו בנפרד נפחים שווים (כ-50 μL) של ההכנה הסטנדרטית וההכנה של Assay לתוך הכרומטוגרף, רשמו את הכרומטוגרמות, ומדדו את התגובות עבור השיאים העיקריים.חשב את הכמות, במ"ג, של C20H28N2O5·C4H4O4 בחלק של Enalapril Maleate שנלקח על ידי הנוסחה:
100C(rU / rS)
שבו C הוא הריכוז, במ"ג למ"ל, של USP Enalapril Maleate RS בתכשיר הסטנדרטי;ו-rU ו-rS הם תגובות השיא המתקבלות מההכנה של Assay ומההכנה הסטנדרטית, בהתאמה.