Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Assay 99.0~100.5% (HPLC) במפעל

פלורביפרופן
C15H13FO2 244.27
(±)-2-(2-Fluoro-4-biphenylyl) חומצה פרופיונית [5104-49-4].
Flurbiprofen מכיל לא פחות מ-99.0 אחוז ולא יותר מ-100.5 אחוז של C15H13FO2, מחושב על בסיס מיובש.
אריזה ואחסון- לשמור במיכלים צפופים.
USP Reference standards <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen Related Compound A RS
2-(4-ביפניליל) חומצה פרופיונית.
C15H14O2 226.28
זיהוי-
ת: קליטת אינפרא אדום <197K>.
ב: קליטה אולטרה סגולה 197U-
פתרון: 10 מיקרוגרם למ"ל.
בינוני: 0.1 N נתרן הידרוקסיד.
הספיגה המקסימלית ב-247 ננומטר היא בערך 0.8.
טווח התכה <741>: בין 114 ל-117.
אובדן בייבוש <731>-ייבש אותו בוואקום ב-60 למשקל קבוע: הוא מאבד לא יותר מ-0.5% ממשקלו.
שאריות בהצתה <281>: לא יותר מ-0.1%.
מתכות כבדות, שיטה II <231>: 0.001%.
תרכובות קשורות-
מדלל-הכן תערובת של מים ואצטוניטריל (11:9).
פאזה ניידת-הכן תערובת מסוננת ונוגזה של מים, אצטוניטריל וחומצה קרחונית (12:7:1).בצע התאמות במידת הצורך (ראה התאמת מערכת תחת כרומטוגרפיה <621>).
תמיסה סטנדרטית - ממיסים כמות שקולה במדויק של תרכובת A RS הקשורה ל-USP Flurbiprofen בדילול כדי לקבל תמיסה בעלת ריכוז של כ-50 מיקרוגרם למ"ל.
תמיסת התאמה למערכת - צינור 2.0 מ"ל של תמיסה סטנדרטית לתוך בקבוק נפח של 10 מ"ל, הוסף כ-20 מ"ג של USP Flurbiprofen RS, דלל עם Diluent לנפח וערבב.
תמיסה סטנדרטית-העבר 2.0 מ"ל של תמיסה סטנדרטית לבקבוק נפח של 10.0 מ"ל, דלל עם Diluent לנפח וערבב.
תמיסת בדיקה-הכן תמיסה של Flurbiprofen בדילול המכילה 2.0 מ"ג למ"ל.
מערכת כרומטוגרפית (ראה כרומטוגרפיה <621>)-הכרומטוגרף הנוזל מצויד בגלאי 254 ננומטר ועמודה בגודל 3.9 מ"מ × 15 ס"מ המכילה אריזה של 4 מיקרומטר L1.קצב הזרימה הוא כ-1 מ"ל לדקה.כרומטוגרפיה של תמיסת התאמת המערכת, ותעד את השיא בתגובות לפי ההנחיות לנוהל: זמני השמירה היחסיים הם כ-0.9 עבור תרכובת A הקשורה לפלורביפרופן ו-1.0 עבור פלורביפרופן;וסטיית התקן היחסית עבור זריקות משוכפלות אינה עולה על 1.0%.
הליך - הזרקו בנפרד נפחים שווים (כ-20 μL) של התמיסה הסטנדרטית ותמיסת הבדיקה לתוך הכרומטוגרף, רשמו את הכרומטוגרמות ומדדו את השטחים עבור הפסגות העיקריות.חשב את אחוז התרכובת A הקשורה לפלורביפרופן בחלק של הפלורביפרופן שנלקח על ידי הנוסחה:
100(CS / CU)(rU / rS)
שבו CS הוא הריכוז, במיקרוגרם למ"ל, של USP Flurbiprofen Related Compound A RS בתמיסה הסטנדרטית;CU הוא הריכוז, במיקרוגרם למ"ל, של Flurbiprofen בתמיסת הבדיקה;ו-rU ו-rS הם התגובות השיא של תרכובת A הקשורה לפלורביפרופן המתקבלת מתמיסת הבדיקה והתמיסה הסטנדרטית, בהתאמה: נמצא לא יותר מ-0.5% מהתרכובת A הקשורה לפלורביפרופן.חשב את האחוז של כל טומאה בחלק של Flurbiprofen שנלקח על ידי הנוסחה:
100 (רי / rs)
שבו ri הוא תגובת השיא עבור כל טומאה המתקבלת מתמיסת הבדיקה;ו-rs הוא סכום התגובות של כל השיאים המתקבלים מתמיסת ה-Test: סכום כל הזיהומים אינו עולה על 1.0%.
בדיקה - ממיסים כ-0.5 גרם של פלורביפרופן, שקולים במדויק, ב-100 מ"ל של אלכוהול, מנוטרל קודם לכן עם 0.1 N נתרן הידרוקסיד VS לנקודת הסיום של פנולפתלין, הוסף פנולפטלין TS, וטיטר עם 0.1 N נתרן הידרוקסיד VS להופעה הראשונה של התעלפות צבע ורוד שנמשך לא פחות מ-30 שניות.כל מ"ל של 0.1 N נתרן הידרוקסיד שווה ערך ל-24.43 מ"ג של C15H13FO2.