Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine טוהר >98.5% (HPLC)

נהלי בדיקה
1. מראה חיצוני
-- בדיקה ויזואלית
2. טוהר (HPLC)
2.1 מכשיר
כרומטוגרפיה נוזלית בעלת ביצועים גבוהים, גלאי מחשב כף יד.
מאזן אנליטי אלקטרוני
2.2 מגיב
אצטוניטריל (דרגה כרומטוגרפית), חומצה טריפלואורית (דרגה כרומטוגרפית)
2.3 תנאים כרומטוגרפיים
עמודה 2.3.1: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 מ"מ
2.3.2 אורך גל זיהוי: INC220nm
קצב זרימה: 1.0 מ"ל/דקה
גודל מדגם: 10 μl (הפניה)
מדלל: אצטוניטריל
זמן איסוף נתונים: 25.00 דקות
2.4 הכנת שלב נייד
שלב א' נייד (0.1% מים חומצה טריפלואוראצטית): ספיגה מדויקת 2. דלל חומצה טריפלואורית של Oml במים ל-2000 מ"ר, ערבב היטב והסרת גזים;
שלב B נייד (0.1% חומצה טריפלואורית אצטוניטריל): ספיגה מדויקת של חומצה טריפלואורית של 2.0 מ"ל הודללה ​​ל-2000 מ"ר עם אצטוניטריל, מעורבב והסרת גזים;
2.5 תוכנית שיפוע של שלב נייד
זמן (דקות) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 הכנת תמיסה לדוגמא
שקלו והמסו דגימה של 0.1 גרם עם אצטוניטריל ודלל ל-100 מ"ל, נער היטב לשימוש, או באותו ריכוז.הכן שתי דוגמאות במקביל.
2.7 קביעת מדגם
נתחו את הדגימה לפי נוהל הדגימה הבא:
יותר מזריקה אחת של תמיסה ריקה
פתרון דגימת תפר 1 # 1
פתרון דגימת תפר 1 2#
2.8 חישוב תוצאה
2.8.1 שיטת הנורמליזציה של שטח שיא שימשה לחישוב טוהר ה-HPLC על ידי ניכוי שטח ריק.
2.8.2 סטיית הטוהר הממוצעת היחסית של שתי מחטים לא תהיה גדולה מ-1%
2.8.3 אם התוצאות של שתי ההזרקות עומדות בקריטריוני הקבלה, הטוהר הממוצע נלקח כתוצאה הסופית.
3, נקודת התכה -- מכשיר נקודת התכה RY-1
4. שיטת איתור הפסד על ייבוש
4.1 מכשירים:
תנור ייבוש תרמוסטטי חשמלי, איזון אחד לעשרת אלפים.
4.2 נוהל:
בבקבוק שקילה שטוח עם כיסוי פה טחון במשקל קבוע וייבוש יתר, שוקלים 1 גרם של דגימה (מדויק עד 0.0001 גרם).יש לפזר את הדגימה באופן שווה בתחתית בקבוק השקילה בעובי של לא יותר מ-10 מ"מ, להכניס לתנור ייבוש חשמלי בטמפרטורה קבועה, לייבש ב-105-110 ℃ למשך 3 שעות, ולאחר מכן לעבור לחדר הייבוש, לצנן. לטמפרטורת החדר ולשקול.
חישוב: ירידה במשקל יבש %= (M1-M2) ÷M×100
איפה: M1: מסת הדגימה ובקבוק השקילה לפני הייבוש, ז
M2: מסת הדגימה ובקבוק השקילה לאחר הייבוש, ז
M: מסת דגימה, גרם
5. סיבוב ספציפי
-- סיבוב ספציפי נמדד בהתאם ל-GB/T613-1988
הכנת דגימה: 0.5000 גרם של דגימה נשקלו במדויק והועברו לבקבוק נקי ויבש של 50 מ"ל עם 20 מ"ל אתיל אצטט.הבקבוק היה פקק ומנער כדי להמיס את האתיל אצטט.
בדיקה: כוונן את האפס של הג'ירוסקופ לפני הבדיקה, ולאחר מכן מלא את המבחנה בתמיסת דגימה, רשום את זווית הסטייה של הסיבוב וחשב את הסיבוב הספציפי של הדגימה באמצעות הנוסחה הבאה.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
איפה:
[α]20/D: סיבוב ספציפי של תמיסת דגימה ב-25℃
r: סיבוב נצפה ב-25℃ עבור תמיסה לדוגמה
50: הכן נפח תמיסת דגימה (מ"ל)
w: משקל מדגם (g)
L: אורך צינור אופטי (dm)
6. ניתוח TCL
הכנת דגימה: דגימה של 0.5000 גרם נשקללה במדויק והועברה לבקבוק נפחי נקי ויבש של 50 מ"ל, נוספו 40 מ"ל EtoH, הבקבוק נסגר ונוער כדי להתמוסס, ולאחר מכן מדולל לסולם עם EtoH.
הכנת דגימת ביקורת: דגימת 0.5000 גרם נשקללה במדויק והועברה לבקבוק נפח נקי ויבש של 50 מ"ל, נוספו 40 מ"ל מים ו-2 טיפות של חומצה הידרוכלורית 6N, הבקבוק נסתם ומנערער להמסה, ולאחר מכן דילל לסולם עם מים.לאחר מכן קח 0.5 מהנוזל הנ"ל ודלל אותו באתנול בבקבוק בנפח 100 מ"ל לדגימת ייחוס עם סולם שאריות חומצות אמינו של 1.0%.
נלקחו דגימות של 10 מיקרוליטר עם מזרק מיקרו-דגימה, והדגימות הונחו על צלחת סיליקון GF254.לוחות נקודות של 5 מיקרוליטר, 10 מיקרוליטר ו-15 מיקרוליטר נלקחו לנקודות השוואה, בהתאמה.
חומר מפתח: n-בוטנול: חומצה קרחונית: מים = 4:1:1.
חומר מפתח צבע: 5% תמיסת מתנול נינהידרין.
פעולת פיתוח צבע: ראשית, השתמש במייבש שיער כדי לייבש את צלחת סיליקה ג'ל שפותחה, לאחר מכן טבלו אותה בתמיסת מתנול של 5% נינהידרין, לאחר מכן ייבוש בנשיפה ואופה בטמפרטורה גבוהה בכבשן חשמלי לפיתוח צבע.
שיפוט: הסתכלו על זמן הצבע של המוצר, גודל הכתמים, ריכוז הצבע והשוואה למוצר הבקרה, תשפטו שהוא בטווח הזה.