חומצה גליקרית (אנוקסולון) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (פוטנציומטריה)

הודעות כלליות
(Ph Eur מונוגרפיה 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
פעולה ושימוש
טיפול במחלת כיב פפטי שפירה.
Ph Eur
הַגדָרָה
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
תוֹכֶן
98.0 אחוז עד 101.0 אחוז (חומר מיובש).
דמויות
מראה חיצוני
אבקה גבישית לבנה או כמעט לבנה.
מְסִיסוּת
כמעט בלתי מסיס במים, מסיס באתנול, מסיס במשורה במתילן כלוריד.
זה מראה פולימורפיזם (5.9).
זיהוי
זיהוי ראשון א.
זיהוי שני ב, ג.
א. בדוק באמצעות ספקטרופוטומטריית בליעת אינפרא אדום (2.2.24).
השוואה Enoxolone CRS.
אם הספקטרום המתקבל במצב מוצק מציג הבדלים, ממיסים 0.2 גרם מהחומר הנבדק ו-0.2 גרם מחומר הייחוס בנפרד ב-6 מ"ל אתנול R. הרתיחו תחת
מעבה ריפלוקס למשך 1 שעה ומוסיפים 6 מ"ל מים R. נוצר משקעים.מצננים לכ-10℃ ומסננים בעזרת ואקום.שטפו את המשקע עם 10 מ"ל אלכוהול R, יבשו בתנור ב-80 מעלות צלזיוס ורשמו ספקטרום חדש.
ב.כרומטוגרפיה בשכבה דקה (2.2.27).
תמיסת בדיקה ממיסים 10 מ"ג מהחומר לבדיקה במתילן כלוריד R ומדלל ל-10 מ"ל עם אותו ממס.
תמיסת ייחוס ממיסים 10 מ"ג של enoxolone CRS במתילן כלוריד R ומדלל ל-10 מ"ל עם אותו ממס.
צלחת TLC צלחת סיליקה ג'ל R.
שלב נייד חומצה קרחונית R, אצטון R, מתילן כלוריד R (5:10:90 V/V/V).
יישום 5 μl.
פיתוח מעל 2/3 מהצלחת.
ייבוש באוויר למשך 5 דקות.
איתור יש לרסס בתמיסת אניסלדהיד R ולחמם ב-100-105℃ למשך 10 דקות.תוצאות הנקודה העיקרית בכרומטוגרמה המתקבלת בתמיסת הבדיקה דומה במיקום, בצבע ובגודל לנקודה העיקרית בכרומטוגרמה שהושגה עם הפניה
פִּתָרוֹן.
ג. ממיסים 50 מ"ג ב-10 מ"ל של מתילן כלוריד R. ל-2 מ"ל מתמיסה זו, מוסיפים 1 מ"ל אנהידריד אצטית R ו-0.3 מ"ל חומצה גופרתית R. נוצר צבע ורוד.
בדיקות
מראה הפתרון
התמיסה שקופה (2.2.1) ואינה בעלת צבע עז יותר מתמיסת ייחוס Y6 (2.2.2, שיטה II).
ממיסים 0.1 גרם באתנול R ודלל ל-10 מ"ל עם אותו ממס.
סיבוב אופטי ספציפי (2.2.7) + 145 עד + 154 (חומר מיובש).
ממיסים 0.50 גרם בדיוקסן R ומדללים ל-50.0 מ"ל עם אותו ממס.
חומרים קשורים
כרומטוגרפיית נוזלים (2.2.29).
תמיסת בדיקה ממיסים 0.10 גרם מהחומר לבדיקה בשלב הנייד ומדלל ל-100.0 מ"ל עם הפאזה הניידת.
תמיסת ייחוס (א) יש לדלל 2.0 מ"ל מתמיסת הבדיקה ל-100.0 מ"ל עם הפאזה הניידת.
תמיסת ייחוס (ב) יש לדלל 5.0 מ"ל של תמיסת ייחוס (א) ל-100.0 מ"ל עם הפאזה הניידת.
תמיסת ייחוס (ג) ממיסים 0.1 גרם של חומצה 18α-glycyrrhetinic R ב-tetrahydrofuran R ומדלל ל-100.0 מ"ל עם אותו ממס.ל-2.0 מ"ל מהתמיסה, הוסף 2.0 מ"ל מתמיסת הבדיקה ודלל ל-100.0 מ"ל עם הפאזה הניידת.
טור:
-גודל: l = 0.25 מ', Ø = 4.6 מ"מ,
-שלב נייח: ג'ל סיליקה אוקטדצילסיליל לכרומטוגרפיה R (5 מיקרומטר),
-טמפרטורה: 30℃.
פאזה ניידת מערבבים 430 נפחים של טטרהידרופורן R ו-570 נפחים של תמיסה של 1.36 גרם/ליטר של נתרן אצטט R מותאמת ל-pH 4.8 עם חומצה קרחונית R.
קצב זרימה 0.8 מ"ל/דקה.
ספקטרופוטומטר זיהוי ב-250 ננומטר.
מזרק לולאה בהזרקה של 20 µl;להזריק את תמיסת הבדיקה ואת תמיסות הייחוס.
זמן ריצה פי 4 מזמן השמירה של Enoxolone.
התאמה למערכת:
-רזולוציה: מינימום של 2.0 בין הפסגות עקב אנוקסולון ולחומצה 18α-glycyrrhetinic בכרומטוגרמה המתקבלת עם תמיסת ייחוס (ג).
מגבלות:
כל טומאה: לא יותר מפי 7 משטח השיא העיקרי בכרומטוגרמה המתקבלת עם תמיסת ייחוס (ב) (0.7 אחוזים),
-סה"כ: לא יותר משטח השיא העיקרי בכרומטוגרמה המתקבלת עם תמיסת ייחוס (א) (2.0 אחוזים),
מגבלת התעלמות: פי 0.5 משטח השיא העיקרי בכרומטוגרמה המתקבלת עם תמיסת ייחוס (ב) (0.05 אחוז).
מתכות כבדות (2.4.8) מקסימום 20 עמודים לדקה.
1.0 גרם עומד בבדיקת הגבלה F. הכן את התקן באמצעות 2 מ"ל תמיסת עופרת סטנדרטית (10 ppm Pb) R.
הפסד בייבוש (2.2.32) מקסימום 0.5 אחוז, נקבע על 1,000 גרם על ידי ייבוש בתנור ב-105 מעלות צלזיוס למשך 4 שעות.
אפר סולפטי (2.4.14) מקסימום 0.2 אחוז, נקבע על 1.0 גרם.
מבחן
ממיסים 0.330 גרם ב-40 מ"ל של dimethylformamide R. טיטר עם 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide, קביעת נקודת הסיום באופן פוטנציומטרי (2.2.20).בצע טיטרציה ריקה.1 מ"ל של 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide שווה ערך ל-47.07 מ"ג של C30H46O4
כתר זכויות יוצרים 2006 330 46 4
אִחסוּן
מוגן מפני אור.
זיהומים
א. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid,
ב.(4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ph Eur