H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Glutamic Acid Diethyl Ester Hydrochloride טוהר >99.0% (HPLC) במפעל

I. נוהלי בדיקה
1. נקודת התכה
נעשה שימוש במכשיר נקודת התכה דיגיטלית
שלב 2: תוכן
2.1 ריאגנטים
שלב 1: חומצה פורמית
2. חומצה אצטית קרחונית
3. תמיסת טיטרציה סטנדרטית של חומצה פרכלורית (C=0.1000mol/l)
4. נוזל חיווי קריסטל ויולט: 5g/l.
2.2 מכשירים וציוד
1. כוס 150 מ"ל
2. מיקרובורט: 10 מ"ל
2. 3 שלבי ניתוח
2. 3. אני שוקל במדויק כ-300 מ"ג מהדגימה המיובשת מראש ב-105 מעלות צלזיוס למשך 3 שעות, מכניס אותה לתוך בית 150 מ"ל, מוסיף 3 מ"ל חומצה פורמית, מוסיף 50 מ"ל חומצה אצטית קרח, מוסיף 2 טיפות של תמיסת בדיקה של סגול קריסטל ( TS-74), וטיטר עם 0.1מול/L חומצה פרכלורית עד לנקודת הסיום הירוקה או עד שהכחול נעלם לחלוטין.
2. 3. 2 שיטת חישוב
X שווה ל-C (V1-V2) כפול 0.2042 / M כפול 100
C הוא הריכוז של תמיסת טיטרציה סטנדרטית של חומצה פרכלורית, מבוטא במול לליטר (מול/ליטר).
V1 הוא הנפח הנצרך של תמיסה מרוכזת לטיטרציה סטנדרטית של חומצה פרכלורית בטיטרציה של דגימה, מבוטא במ"ל (מ"ל).
נפח נצרך של תמיסת טיטרציה סטנדרטית של חומצה פרכלורית במבחן V2 ריק, מבוטא במ"ל (מ"ל)
0.2042 ו-1.00 מ"ל שלב נוזלי מרוכז סטנדרטי טיטרציה של חומצה פרכלורית כאשר האיכות של מוצר זה מבוטאת ב-G
M איכות הדגימה, מבוטאת בגרמים (g).
2. 4 תיקון
אם הפרש טמפרטורת החדר בין תמיסת בדיקת הטיטרציה לתמיסת התקן חומצה פרכלורית כיול עולה על 10℃, יש לכייל אותה מחדש;אחרת, ריכוז C1 של תמיסת חומצה פרכלורית יתוקן לפי בדיקה (2).
C2= C1/1+0.0011 (t1-t2)
1+0.0011 הוא מקדם ההתפשטות של חומצה אצטית קרחונית
יחידת טמפרטורת החדר עבור כיול T2 של חומצה פרכלורית היא צלזיוס (°C).
יחידת טמפרטורת החדר שבה דגימה עוברת טיטרציה היא צלזיוס (°C).
C1 t2℃ ריכוז תמיסת חומצה פרכלורית סטנדרטית, בשומות לליטר (MOL/L)
3. יבש וחסר משקל
3.1 מכשירים:
תנור ייבוש תרמוסטטי, איזון 1/10,000.
3.2 נוהל:
קח 1-2 גרם של דגימות (מדויק עד 0.5 מ"ג) והכנס אותם לבקבוק שקילה קבוע, מיובש מראש.הדגימות יהיו בעלות עובי אחיד בתחתית בקבוק השקילה.באשר לדוגמאות, הן יתייבשו בתנור תרמו-אלקטרי (105±5℃) למשקל קבוע.
3.3 חישוב
X הוא m מינוס m1 חלקי m פחות m2 כפול 100
איפה: X- אחוז לחות
m1 - משקל המדגם היבש בתוספת בקבוק מדידה g
m2 - למדוד את מסת הבקבוק g
m- משקל המדגם g
3.4 נקודות לתשומת לב
1. נקודות תשומת לב: 1. יש לעשות דגימות מקבילות לייבוש ולחוסר משקל.למדגם אחד יש שתי תוצאות, והשגיאה בין שתי התוצאות היא לא יותר מ-0.5%.
2. השקילה חייבת להיות זהירה, מדויקת עד 0.0001.
4 לסיבוב
4.1 עקרונות
אור מקוטב מישור העובר דרך נוזל או תמיסה של תרכובת המכילה פעילות אופטית כלשהי (כלומר, חומר פעיל אופטית) יכול לגרום לסיבוב אופטי, ולגרום למישור האור המקוטב להסתובב שמאלה או ימינה.מספר דרגות הסיבוב נקרא סיבוב אופטי.בטמפרטורה מסוימת (בדרך כלל מתבטאת ב-t, יכול להיות 20℃ או 25℃) אורך גל מסוים של אור (אור נתרן צהוב עם D, אורך גל λ 589.3nm) מקוטב אור דרך כל מיליליטר המכיל 1g חומר פעילות אופטית, בעובי של 1dm (כלומר, 10 ס"מ) פתרון כאשר הסיבוב נקרא סיבוב אופטי ספציפי.
4.2 דרישות
קו D של ספקטרום נתרן (589. 3 ננומטר) שימש למדידת אורך הצינור של 1dm והטמפרטורה הייתה 20℃.
4.3 מכשירים
4.3.1 אוטוטרופיה דיגיטלית (דיוק ±0.001°)
4.3.2 מאזן אלקטרוני (דיוק 0.0001g).
4.4 שיטת פעולה
קח 3 גרם של מוצר זה, מדויק עד 0.0001 גרם, הכנס אותו לבקבוק נפח של 100 מ"ל, הוסף אתנול להמסה ודלל אותו לסקאלה, נער היטב.שטפו את צינור המדידה עם כמות קטנה מהנוזל במשך מספר פעמים, ולאחר מכן הזרקו באיטיות את הנוזל לתוך צינור המדידה (לא לגרום לבועות), הנח את צינור המדידה בג'ירוסקופ לזיהוי, וקרא את קריאת הסיבוב האופטי עבור 3 פעמים במקביל.
4.5 חישוב
הסיבוב הספציפי של L-גלוטמט דיאתיל קרבונט לקו נתרן ספקטרום D ב-20℃ [Alpha]D20 חושב באופן הבא:
[ɑ] D20 = alpha/m
איפה: α - מספר ממוצע של קריאות סיבוב מעוקב;
m -- איכות מדגם.
4.6 הפרש מותר: ההפרש המוחלט של אותו מדגם לא יעלה על 0.02% כאשר נמדד פעמיים.
4.7 אמצעי זהירות
4.7.1 יש להשתמש בממס ככיול ריק לפני כל מדידה: לאחר המדידה, יש לבצע כיול שוב כדי לקבוע אם נקודת האפס משתנה במהלך המדידה.אם יש שינויים כלשהם, יש לקבוע שוב את הסיבוב האופטי של המדגם.
4.7.2 יש לברר את הדגימה לאחר פירוק ודילול;אחרת, יש לסנן אותו.
שלב 5 מראה
המוצר יהיה לבן עד לבן אבקה מיקרו-גבישית