H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glycine Methyl Ester Hydrochloride Assay >99.0%

1. מאפיינים: מוצר זה צריך להיות אבקה גבישית לבנה.
2. בדיקה:
1) קביעת בדיקת גליצין מתיל אסטר הידרוכלוריד
1.1 שיטה
בתנאים חומציים, הדגימה מגיבה עם כמות מסוימת של חנקתי כסף, ועודף החנקת כסף מוחזר עם אמוניום תיוציאנאט, בהתייחס לסולפט אמוניום ברזל.
כאינדיקטור, תכולת הכלור הכוללת נקבעה בהתאם לנפח התמיסה הסטנדרטית שנצרכה, ותכולת הכלור הכוללת הופחתה מתכולת הגליצין הידרוכלוריד כדי לקבל תכולת גליצין מתיל אסטר הידרוכלוריד.
1.2 ריאגנטים
דיבוטיל פתלט;
תמיסת חומצה חנקתית: 2+3;
תמיסת טיטרציה סטנדרטית של חנקתי כסף: c(AgNO3) = 0.1 מול/ליטר
תמיסת טיטרציה סטנדרטית של אמוניום תיאוציאנט: c(NH4SCN) = 0.1 מול/ליטר
נוזל מחוון אמוניום ברזל סולפט (III): 80 גרם/ליטר
1.3 נוהל ניתוח
שקלו כ-0.5 גרם מדגם, מדויק עד 0.0001 גרם.מניחים בבקבוק חרוטי של 250 מ"ל, ממיסים ב-40 מ"ל מים, מוסיפים 10 מ"ל תמיסת חומצה חנקתית, הוסף (50 ± 0.02) מ"ל תמיסת טיטרציה סטנדרטית כסף, 3 מ"ל אינדיקטור אמוניום ברזל סולפט, 4 מ"ל דיבוטיל פתלט, ותמיסת טיטרציה סטנדרטית של אמוניום תיאוציאנט. טיטר עד שהתמיסה הייתה חומה בהירה ונשארה חסרת צבע למשך 30 שניות.
1.4 חישוב תוצאה
חלק המסה של תכולת חומצה הידרוכלורית של גליצין מתיל אסטר w1, אשר מבוטא ב-%, מחושב לפי משוואה (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 נוסחה (1)
איפה:
V1: נפח תמיסת טיטרציה סטנדרטית של כסף חנקתי (מ"ל)
V2: נפח תמיסת טיטרציה סטנדרטית אמוניום תיאוציאנט הנצרכת בטיטרציה (מ"ל)
c1: ערך מדויק של תמיסת טיטרציה סטנדרטית של כסף חנקתי (מול/ליטר)
c2: ערך מדויק של תמיסת טיטרציה סטנדרטית של אמוניום תיאוציאנט (מול/ליטר)
w2: חלק מסה (%) של תכולת גליצין הידרוכלוריד כפי שנקבע בסעיף 4.2
M: מסה מולרית של גליצין מתיל אסטר הידרוכלוריד (גרם/מול)
1.126: מקדם המרה של גליצין הידרוכלוריד לגליצין מתיל אסטר הידרוכלוריד.
הערך הממוצע האריתמטי של שתי תוצאות מדידה מקבילות נלקח כתוצאת המדידה, וההפרש המוחלט בין שתי תוצאות המדידה המקבילות לא היה יותר מ-0.05%.
2) קביעת תכולת גליצין הידרוכלוריד
2.1 שיטה
באמצעות דימתיל צהוב כאינדיקטור, הדגימה עברה טיטרציה עם תמיסת טיטרציה סטנדרטית של נתרן הידרוקסיד, ונפח התמיסה עבר טיטרציה לפי צריכת תקן נתרן הידרוקסיד.
חשב את תכולת הגליצין הידרוכלוריד.
2.2 מגיב
תמיסת טיטרציה סטנדרטית של נתרן הידרוקסיד: c (NaOH) = 0.1mol/L
נוזל חיווי דימתיל צהוב: 10 גרם/ליטר
2.3 נוהל ניתוח
שקלו כ-5.0 גרם דגימת מעבדה, מדויקת עד 0.0001 גרם, לתוך כוס 200 מ"ל, ממיסים עם 50 מ"ל מים, והוסיפו 5 טיפות דימתיל
נוזל חיווי צהוב, עם נתרן הידרוקסיד טיטרציה סטנדרטית של תמיסת טיטרציה עד שהתמיסה מאדום לכתום צהוב היא נקודת הסיום
2.4 חישוב תוצאה
שבר המסה w2 של תכולת הגליצין הידרוכלוריד מבוטא ב-% ומחושב לפי משוואה (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 נוסחה (2)
איפה:
V: נפח של תמיסת טיטרציה סטנדרטית של נתרן הידרוקסיד (מ"ל)
ג: ערך מדויק של ריכוז תמיסת טיטרציה סטנדרטית של נתרן הידרוקסיד (מול/ליטר)
M: מסה מולרית של גליצין הידרוכלוריד (גרם/מול)
m: ערך המסה של המדגם (g)
הערך הממוצע האריתמטי של שתי תוצאות מדידה מקבילות נלקח כתוצאת המדידה, וההפרש המוחלט בין שתי תוצאות המדידה המקבילות לא היה יותר מ-0.05%
3. נקודת התכה: לפי שיטת קביעת נקודת ההיתוך (Chinese Pharmacopoeia 2010 Appendix VIC), טווח נקודות ההיתוך הוא 172-178 ºC.
4. ייבוש ירידה במשקל: קח את המוצר הזה בטמפרטורה של 105.0℃ וייבש אותו למשקל קבוע.הירידה במשקל לא תעלה על 0.5%.
5. אחסון: יש לשמור מוצר זה בקירור הרחק מאור.