Itraconazole CAS 84625-61-6 Assay 98.5~101.5%

Itraconazole מכיל לא פחות מ-98.5 אחוזים ולא יותר מ-101.5 אחוזים של C35H38Cl2N8O4, מחושב על בסיס מיובש.
אריזה ואחסון-לשמור במיכלים אטומים ועמידים לאור, ולאחסן בטמפרטורת החדר.
USP Reference standards <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
זיהוי-
ת: קליטת אינפרא אדום <197K>.
סיבוב זוויתי <781A>: בין -0.10° ל-+0.10°, נמדד ב-20°
תמיסת בדיקה: 100 מ"ג למ"ל, במתילן כלורי
טווח התכה <741>: בין 166° ל-170°
אובדן בייבוש <731>-יבש כ-1 גרם ב-105° למשך 4 שעות: הוא מאבד לא יותר מ-0.5% ממשקלו.
שארית בהצתה <281>: לא יותר מ-0.1%, נקבע על 1.0 גרם.
תרכובות קשורות-
פתרון א': 0.08 M טטרבוטילמוניום מימן גופרתי.
פתרון ב': אצטוניטריל
דילול-הכן תערובת של מתנול ו-tetrahydrofuran (1:1).
תמיסה סטנדרטית - ממיסים כמות שקולה במדויק של USP Itraconazole RS בדילולנט, בדרגה במידת הצורך, לקבלת תמיסה בעלת ריכוז ידוע של כ-0.05 מ"ג למ"ל.
תמיסת רזולוציה - ממיסים כמויות מתאימות של USP Itraconazole RS ו-USP Miconazole ב-RS בדיל כדי לקבל תמיסה בעלת ריכוזים ידועים של כ-0.05 מ"ג כל אחד למ"ל.
תמיסת בדיקה - ממיסים כמות שקולה במדויק של Itraconazole בדילול כדי לקבל תמיסה בעלת ריכוז ידוע של כ-10 מ"ג למ"ל.
מערכת כרומטוגרפית (ראה כרומטוגרפיה <621>)-הכרומטוגרף הנוזל מצויד בגלאי 225 ננומטר ובעמודה של 4.6 מ"מ × 10 ס"מ המכילה אריזה של 3 מיקרומטר L1.קצב הזרימה הוא כ-1.5 מ"ל לדקה.טמפרטורת העמודה נשמרת על 30 מעלות.הכרומטוגרף מתוכנת באופן הבא
פתרון זמן א פתרון ב
(דקות) (%) (%) שחרור
0–20 80→50 20→50 שיפוע ליניארי
20–25 50 50 איזוקרטי
25–30 80 20 שיווי משקל
[הערה-שיווי משקל של העמודה למשך 30 דקות לפחות עם אצטוניטריל בקצב זרימה של 1.5 מ"ל לדקה ולאחר מכן צא באיזון בהרכב החלוקה הראשוני למשך 5 דקות לפחות.]
כרומטוגרפיה של תמיסת הרזולוציה ורשום את שיא התגובות לפי ההנחיות לנוהל: הרזולוציה, R, בין מיקונזול לאיטרקונזול אינה פחותה מ-2.0.
הליך - הזרקו בנפרד נפחים שווים (כ-10 μL) של המדלל, התמיסה הסטנדרטית ותמיסת הבדיקה לתוך הכרומטוגרף ורשמו את הכרומטוגרמות.חשב את האחוז של כל טומאה בחלק של Itraconazole שנלקח על ידי הנוסחה:
100(CS / CU)(rU / rS)
שבו CS הוא הריכוז, במ"ג למ"ל, של Itraconazole בתמיסה הסטנדרטית;CU הוא הריכוז, במ"ג למ"ל, של Itraconazole בתמיסת הבדיקה;rU הוא שטח השיא עבור כל טומאה בתמיסת הבדיקה;ו-rS הוא שטח השיא של Itraconazole בתמיסה הסטנדרטית: לא נמצא יותר מ-0.5% מכל טומאה שצוינה, כפי שמוצג בטבלה 1;ולא נמצא יותר מ-1.25% מסך כל הזיהומים.התעלם מכל שיא שנצפה ב-Diluent ומכל שיא של פחות מ-0.05%.
שולחן 1
מגבלת שם נפוץ (%)
4-מתוקסי נגזרת1 0.5
4-Triazolyl isomer2 0.5
פרופיל אנלוגי3 0.5
איזופרופיל אנלוגי4 0.5
Epimer5 0.5
n-בוטיל איזומר6 0.5
דידיוקסולניל אנלוגי7 0.5
1 2-sec-butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-טריאזול-4-איל)מתיל]-2-(2,4-דיכלורופניל) -1,3-דיוקסולאן-4-איל}מתוקסי)פניל]פיפרזין-1-איל}פניל-2-סק-בוטיל-2H-1,2,4-טריאזול-3(4H)-און.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-טריאזול-1-איל)מתיל]-2-(2,4-דיכלורופניל) -1,3-דיוקסולן-4-איל}מתוקסי)פניל]פיפרזין-1-איל}פניל-2-פרופיל-2H-1,2,4-טריאזול-3(4H)-און.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-טריאזול-1-איל)מתיל]-2-(2,4-דיכלורופניל) -1,3-דיוקסולאן-4-איל}מתוקסי)פניל]פיפרזין-1-איל}פניל)-2-איזופרופיל-2H-1,2,4-טריאזול-3(4H)-און.
5 4-(4-{4-[4-({(2 חומרים קלאטרים. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-טריאזול-1-איל)מתיל]-2-(2, 4-דיכלורופניל)-1,3-דיוקסולון-4-איל}מתוקסי)פניל]פיפרזין-1-איל}פניל-2-סק-בוטיל-2H-1,2,4-טריאזול-3(4H)-און .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-טריאזול-1-איל)מתיל]-2-(2,4-דיכלורופניל) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-טריאזול-1-איל)מתיל]-2-(2,4-דיכלורופניל) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- יל)מתיל]-2-(2,4-דיכלורופניל)-1,3-דיוקסו-לאן-4-איל}מתיל)-2H-1,2,4-טריאזול-3(4H)-און.
בדיקה-
דילול-הכן תערובת של מתיל אתיל קטון וחומצה אצטית קפואה (7:1).
הליך-המס כ-0.3 גרם של Itraconazole, במשקל מדויק, ב-70 מ"ל של Diluent.טיטר עם 0.1 M לכל חומצה כלורית, קביעת נקודת הסיום באופן פוטנציומטרי בנקודת הפיתול השנייה.מ"ל אחד של 0.1 M לכל חומצה כלורית שווה ערך ל-35.3 מ"ג של C 35H38Cl2N8O4.