Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 טוהר >99.0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine מכיל לא פחות מ-98.5 אחוזים ולא יותר מ-101.5 אחוזים של C15H13NO3·C4H11NO3, מחושב על בסיס מיובש.
אריזה ואחסון-לשמור במיכלים צפופים ועמידים לאור.אחסן ב-25°, טיולים מותרים בין 15° ל-30°
USP Reference standards <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
זיהוי-
ת: קליטת אינפרא אדום <197K>.
ב: קליטה אולטרה סגולה <197U>-
פתרון: 10 מיקרוגרם למ"ל
בינוני: מתנול.
C: בדיקת Tromethamine-הכן תמיסה סטנדרטית של USP Ketorolac Tromethamine RS בתערובת של דיכלורומתאן ומתנול (2:1) המכילה 5 מ"ג למ"ל.באופן דומה הכינו תמיסת בדיקה של Ketorolac Tromethamine המכילה 5 מ"ג למ"ל.יש למרוח נפחים של 40-µL של התמיסה הסטנדרטית ותמיסת הבדיקה על צלחת כרומטוגרפית דקה (ראה כרומטוגרפיה <621>) מצופה בשכבה 0.25 מ"מ של תערובת סיליקה ג'ל כרומטוגרפית.מניחים את הצלחת בתא כרומטוגרפי שאוזן בעבר עם תערובת של דיכלורומתאן, אצטון וחומצה אצטית קרחונית (95:5:2).אוטמים את החדר ומפתחים את הכרומטוגרמה עד שחזית הממס זזה כשלושה רבעים מאורך הצלחת.הסר את הצלחת מהתא, ואפשר לממס להתאדות.רססו את הצלחת בתמיסה אלכוהולית שהוכנה טריה המכילה 30 מ"ג של נינהידרין למ"ל, וחממו את הצלחת ב-150 מעלות בערך למשך 2 עד 5 דקות.כתמים צהובים עם גבולות ורודים עד סגולים מתפתחים על הצלחת באזורים שבהם יושמו התמיסה הסטנדרטית ותמיסת הבדיקה.
pH <791>: בין 5.7 ל-6.7, בתמיסה (1 ל-100).
אובדן בייבוש <731>-ייבש אותו בוואקום ב-60° למשך 3 שעות: הוא מאבד לא יותר מ-0.5% ממשקלו.
שאריות בהצתה <281>: לא יותר מ-0.1%.
מתכות כבדות, שיטה II <231>: 0.002%.
טוהר כרומטוגרפי-
שלב נייד, תערובת ממיסים, הכנה סטנדרטית, תמיסת רזולוציה ומערכת כרומטוגרפית - המשך לפי ההוראות במבחן.
תמיסת בדיקה - השתמש בתכשיר Assay.
פרוצדורה - כרומטוגרפיה של תמיסת הבדיקה לפי ההנחיות לפרוצדורה במבחן, מה שמאפשר לכרומטוגרפיה להתארך עד פי שלושה מזמן השמירה של ketorolac.מדוד את התגובות של כל השיאים.חשב את האחוז של כל טומאה בודדת בחלק של Ketorolac Tromethamine שנלקח על ידי הנוסחה:
100rfi (ri / rs)
שבו rfi הוא גורם התגובה של כל שיא טומאה בודד ביחס לזה של ketorolac;ri הוא תגובת השיא לכל טומאה;ו-rs הוא הסכום של כל תגובות השיא של שיאי הטומאה ושל השיא העיקרי של הקטורולק.ערכי ה-rfi הם 0.52 עבור אנלוג קטורולק 1-keto, 0.67 עבור האנלוג ketorolac 1-hydroxy, 2.2 עבור שיא הטומאה בעל זמן שמירה של 0.54 ביחס לזה של ketorolac, ו-0.91 עבור שיא הטומאה בזמן שמירה יחסי של 0.66.נמצא לא יותר מ-0.1% מהאנלוג ketorolac 1-keto או ketorolac 1-hydroxy analog;לא נמצא יותר מ-0.5% מכל טומאה אחרת;וסכום כל הזיהומים אינו עולה על 1.0%.
בדיקה-
פאזה ניידת-המס 5.75 גרם של אמוניום פוספט מונו-בסיסי ב-1000 מ"ל מים, וכוון עם חומצה זרחתית ל-pH של 3.0.הכן תערובת מסוננת ומנוחה של תמיסת חיץ זו ו-tetrahydrofuran (70:30).בצע התאמות במידת הצורך (ראה התאמת מערכת תחת כרומטוגרפיה <621>) כדי להשיג זמן שמירה עבור ketorolac של כ-8 עד 12 דקות.
תערובת ממס-הכן תערובת של מים וטטרהידרופורן (70:30).
הכנה סטנדרטית - ממיסים באופן כמותי כמות שקולה במדויק של USP Ketorolac Tromethamine RS בתערובת ממס כדי לקבל תמיסה בעלת ריכוז ידוע של כ-0.4 מ"ג למ"ל.[הערה-הגן על הפתרון הזה מפני אור.]
הכנת בדיקה-העבר כ-20 מ"ג של Ketorolac Tromethamine, במשקל מדויק, לבקבוק נפח של 50 מ"ל, דלל בתערובת ממס לנפח וערבב.[הערה-הגן על הפתרון הזה מפני אור.]
תמיסת רזולוציה-במפריד של 250 מ"ל מערבבים 100 מ"ל מים, 100 מ"ל דיכלורומתאן, 30 מ"ג של USP Ketorolac Tromethamine RS ו-1 מ"ל של חומצה הידרוכלורית 1 N.הכנס את הפקק, נער ואפשר לשכבות להיפרד.העבירו את שכבת הדיכלורומתאן התחתונה לבקבוק זכוכית בורוסיליקט מעוקם, והשליכו את השכבה העליונה.חשפו את תמיסת הדיכלורומתאן לאור שמש ישיר למשך 10 עד 15 דקות.העבירו 1.0 מ"ל מהתמיסה לבקבוקון, התאדו בזרם אוויר או בזרם חנקן עד לייבוש, הוסיפו 1.0 מ"ל של תערובת ממס, וסובב להמסה.[הערה-ניתן לאחסן את התמיסה הזו בקירור ולהשתמש בה כל עוד הכרומטוגרמה המתקבלת בהתאם להוראות הנוהל מתאימה לזיהוי הפסגות הנובעות מהאנלוגים ketorolac 1-keto ו-ketorolac 1-hydroxy analogs, ולמדידה של הרזולוציה בין ה-ketorolac 1-keto analog ו-ketorolac.]
מערכת כרומטוגרפית (ראה כרומטוגרפיה <621>) - כרומטוגרף הנוזל מצויד בגלאי 313 ננומטר ובעמודה של 4.6 מ"מ × 25 ס"מ המכילה אריזה של 5 מיקרומטר L7 ונשמרת בטמפרטורה קבועה של כ-40 מעלות.קצב הזרימה הוא כ-1.5 מ"ל לדקה.כרומטוגרפיה של תמיסת הרזולוציה, ותעד את השיא של תגובות לפי ההנחיות לנוהל: זמני השמירה היחסיים הם כ-0.63 עבור האנלוג ketoroac 1-hydroxy, 0.89 עבור ketorolac 1-keto analog, ו-1.0 עבור ketorolac;והרזולוציה, R, בין אנלוגי ketorolac 1-keto ל-ketorolac היא לא פחות מ-1.5.כרומטוגרפיה של ההכנה הסטנדרטית, ורשום את תגובות השיא לפי ההנחיות לנוהל: יעילות העמודה היא לא פחות מ-5500 לוחות תיאורטיים;וסטיית התקן היחסית לזריקות משוכפלות אינה עולה על 1.5%.
הליך - הזרקו בנפרד נפחים שווים (כ-10 μL) של ההכנה הסטנדרטית וההכנה של Assay לתוך הכרומטוגרף, רשמו את הכרומטוגרמות, ומדדו את התגובות עבור השיאים העיקריים.חשב את הכמות, במ"ג, של C15H13NO3·C4H11NO3 בחלק של Ketorolac Tromethamine שנלקח על ידי הנוסחה:
50C(rU / rS)
שבו C הוא הריכוז, במ"ג למ"ל, של USP Ketorolac Tromethamine RS בתכשיר הסטנדרטי;ו-rU ו-rS הם תגובות השיא של ketorolac המתקבלות מהתכשיר Assay ומההכנה הסטנדרטית, בהתאמה.