Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standard Anti-Parkinson's Disease טוהר גבוה

סיבוב אופטי [EP]
ממיסים כמות שווה ערך ל-0.200 גרם מהחומר הסביבון ו-5 גרם של hexamethylenetetramine R ב-10 מ"ל של חומצה הידרוכלורית של 1מול/ליטר ומדלל ל-25.oml עם אותה חומצה.אפשר לתמיסה לעמוד מוגן מפני אור במשך 3 שעות.זווית הסיבוב האופטי היא -1.27° עד -1.34°
הופעת הפתרון
תפרק 1.0 גרם בחומצה הידרוכלורית של 1מול/ליטר ודלל ל-25 מ"ל עם אותו רשת.התמיסה אינה בצבע עז יותר מתמיסת הייחוס BY6.
חומרים קשורים [EP]
בדוק בכרומטוגרפיה של שכבה דקה, תוך שימוש בתאית לכרומטוגרפיה R כחומר הציפוי.
תמיסת בדיקה - ממיסים 0.1 גרם מהחומר שייבדק ב-5 מ"ל של חומצת בור נטול מים R ומדלל ל-10 מ"ל עם מתנול R. הכן מיד לפני השימוש.
תמיסת ייחוס (א)-דלל 0.5 מ"ל מתמיסת הבדיקה ל-100 מ"ל עם מתנול R.
תמיסת ייחוס (ב) - ממיסים 30 מ"ג של טירוזין R ב-1 מ"ל של חומצה בורית נטול מים R ומדלל ל-100 מ"ל עם מתנול R. מערבבים 1 מ"ל מתמיסה זו עם 1 מ"ל מתמיסת הבדיקה.
יש למרוח בנפרד על הצלחת כרצועות באורך 20 מ"מ, 1oμl של תמיסת הבדיקה, 10μl של תמיסת ייחוס (א) ו-20μl של תמיסת ייחוס (ב).יבש בזרם אוויר.מפתחים על פני נתיב של 15 ס"מ תוך שימוש בתערובת של 50 נפחים של בוטנול R, 25 נפחים של חומצה קרחונית R ו-25 נפחים של מים.יבש את הצלחת בזרם של אוויר חם ורסס בתערובת שהוכנה טריה בנפח שווה של תמיסת 10% m/v של כלוריד ברזל R ופתרון של 5% m/v של postassium ferricyanide R. בדוק את הכרומטופרמים מיד.כל נקודה בכרומטוגרמה המתקבלת עם תמיסת הבדיקה, מלבד הנקודה העיקרית, אינה חזקה יותר ממה שהנקודה בכרומטוגרמה שהושגה בתמיסת ייחוס (א) מראה.הבדיקה אינה תקפה אלא אם הכרומטוגרמה המתקבלת עם תמיסת ייחוס (ב) מציגה, מעל הכתם הראשי, כתם מובהק שהוא חזק יותר מהנקודה בכרומטוגרמה המתקבלת עם תמיסת ייחוס (א).
ספקטרום UV [EP]
תפרק 30.0 מ"ג בחומצה הידרוכלורית של 0.1מול/ליטר ודלל ל-100.אומל עם אותה חומצה.יש לדלל 10.0 מ"ל מתמיסה זו ל-100.0 מ"ל עם 0.1 מ"ל/ליטר חומצה הידרוכלורית.נבדק בין 230 ננומטר ל-350 ננומטר, התמיסה מציגה מקסימום ספיגה בודד ב-280 ננומטר.הספיגה הספציפית במקסימום זה היא 137 עד 147, מחושב בהתייחס לחומר היבש.
הפסד על ייבוש
קח את המוצר הזה, יבש למשקל קבוע ב-105°C, הירידה במשקל לא תעלה על 1.0% (כלל כללי 0831).
שאריות בהצתה (סולפטית)
קח 1.0 גרם של Levodopa ובדוק אותו לפי החוק (כלל 0841).השאריות שנותרו לא יעלו על 0.1%.
מתכות כבדות
השאריות שנותרו מתחת לפריט של לקיחת שאריות ההצתה לא יכילו יותר מ-10 חלקים למיליון של מתכת כבדה כאשר נבחן בחוק (עקרונות כלליים 0821, חוק ב').
בדיקת pH
0.10 גרם ב-10 מ"ל של H2O ניעור למשך 15 דקות.
קביעת תוכן
קח את המוצר הזה בערך 0.lg, שקילה מדויקת, הוסף חומצה נטול מים 2 מ"ל להמסה, הוסף חומצה אצטית קפואה 20 מ"ל, נער, הוסף מחוון סגול קריסטל 2 טיפות, עם תמיסת טיטרציה של חומצה פרכלורית (0.1 מול/ליטר) טיטרציה לתמיסה היא ירוק, ותוצאת הטיטרציה מתוקנת בבדיקה ריקה.כל 1 מ"ל של תמיסת טיטרציה של חומצה פרכלורית (0.1 מול/ליטר) מתאים ל-19.72 מ"ג של C9H11N04.

שיטת בדיקה JP17

לבודופה, כאשר מיובש, מכיל לא פחות מ-98.5% של לבודופה (C9H11NO4).
תיאור לבודופה מופיע כלבנה לבנה או מעט אפרפרה, גבישים או אבקה גבישית.זה חסר ריח.הוא מסיס בחופשיות בחומצה פורמית, מעט מסיס במים, וכמעט בלתי מסיס באתנול (95).הוא מתמוסס בחומצה הידרוכלורית מדוללת.ה-pH של תמיסה רוויה של Levodopa הוא בין 5.0 ל-6.5.נקודת התכה: כ-275℃ (עם פירוק).
זיהוי
(1) ל-5 מ"ל של תמיסה של Levodopa (1 ל-1000) הוסיפו 1 מ"ל של ninhydrin TS, וחממו במשך 3 דקות באמבט מים: מתפתח צבע סגול.
(2) ל-2 מ"ל של תמיסה של Levodopa (1 מתוך 5000) הוסף 10 מ"ל של 4-aminoantipyrine TS, ונער: מתפתח צבע אדום.
(3) ממיסים 3 מ"ג של Levodopa ב-0.001 מול/ליטר חומצה הידרוכלורית TS כדי ליצור 100 מ"ל.קבע את ספקטרום הספיגה של התמיסה לפי ההוראות תחת ספקטרופוטומטריה אולטרה-סגולית <2.24>, והשווה את הספקטרום עם ספקטרום הייחוס: שתי הספקטרום מציגות עוצמות ספיגה דומות באורכי גל זהים.
ספיגה <2.24> E 1%1 ס"מ (280 ננומטר): 136-146 (לאחר ייבוש, 30 מ"ג, 0.001 מול/ליטר חומצה הידרוכלורית TS, 1000 מ"ל).
סיבוב אופטי <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0° (לאחר ייבוש, 2.5 גרם, 1 מול/ליטר חומצה הידרוכלורית TS, 50 מ"ל, 100 מ"מ).
טוֹהַר
(1) בהירות וצבע התמיסה - ממיסים 1.0 גרם של Levodopa ב-20 מ"ל של 1 מול/ליטר חומצה הידרוכלורית TS: התמיסה שקופה וחסרת צבע.
(2) כלוריד <1.03>-המס 0.5 גרם של Levodopa ב-6 מ"ל חומצה חנקתית מדוללת, והוסף מים עד לקבלת 50 מ"ל.בצע את הבדיקה באמצעות פתרון זה כפתרון הבדיקה.הכן את תמיסת הבקרה עם 0.30 מ"ל של 0.01 מול/ליטר חומצת מלח VS (לא יותר מ-0.021%).
(3) סולפט <1.14>-המס 0.40 גרם של Levodopa ב-1 מ"ל של חומצה הידרוכלורית מדוללת ו-30 מ"ל מים, והוסף מים עד לקבלת 50 מ"ל.בצע את הבדיקה באמצעות פתרון זה כפתרון הבדיקה.הכן את תמיסת הבקרה עם 0.25 מ"ל של 0.005 מול/ליטר חומצה גופרתית VS (לא יותר מ-0.030%).
(4) מתכות כבדות <1.07>-המשיכו עם 1.0 גרם לבודופה לפי שיטה 2, ובצעו את הבדיקה.הכן את תמיסת הבקרה עם 2.0 מ"ל של תמיסת עופרת סטנדרטית (לא יותר מ-20 עמודים לדקה).
(5) ארסן <1.11>-להמיס 1.0 גרם של Levodopa ב-5 מ"ל חומצה הידרוכלורית מדוללת, ולבצע את הבדיקה עם תמיסה זו כתמיסת הבדיקה (לא יותר מ-2 ppm).
(6) חומרים קשורים-המס 0.10 גרם של Levodopa ב-10 מ"ל של נתרן דיסולפיט TS, והשתמש בתמיסה זו כתמיסת הדגימה.מטפטפים 1 מ"ל מתמיסת הדגימה, מוסיפים נתרן דיסולפיט TS כדי ליצור בדיוק 25 מ"ל.לטפטף 1 מ"ל של תמיסה זו, הוסף נתרן דיסולפיט TS כדי ליצור בדיוק 20 מ"ל, והשתמש בתמיסה זו כתמיסה הסטנדרטית.בצע את הבדיקה עם פתרונות אלה לפי ההנחיות תחת כרומטוגרפיה בשכבה דקה<2.03>.הכתם 5 מ"ל כל אחד מתמיסת הדגימה והתמיסה הסטנדרטית על צלחת תאית לכרומטוגרפיה של שכבה דקה.מפתחים את הצלחת עם תערובת של 1-בוטנול, מים, חומצה אצטית (100) ומתנול (10:5:5:1) למרחק של כ-10 ס"מ, ומייבשים את הצלחת באוויר.יש לרסס באופן שווה תמיסה של נינהידרין באצטון (1 ל-50) על הצלחת ולחמם ב-90 מעלות למשך 10 דקות: הכתמים מלבד הנקודה העיקרית מתמיסת הדגימה אינם עזים יותר מהנקודה מהתמיסה הסטנדרטית.
הפסד בייבוש <2.41> לא יותר מ-0.30% (1 גרם, 105℃,3 שעות).
שאריות בהצתה <2.44> לא יותר מ-0.1% (1 גרם).
בדיקה שקלו במדויק כ-0.3 גרם של Levodopa, מיובש קודם לכן, ממיסים ב-3 מ"ל חומצה פורמית, מוסיפים 80 מ"ל חומצה אצטית (100), ומטטרים <2.50> עם 0.1 מול/ליטר חומצה פרכלורית VS עד שצבע התמיסה משתנה מסגול דרך כחול-ירוק לירוק (אינדיקטור: 3 טיפות קריסטל סגול TS).בצע קביעה ריקה, ובצע את כל התיקון הדרוש.
כל מ"ל של 0.1 מול/ליטר חומצה פרכלורית VS＝19.72 מ"ג של C9H11NO4
מכולות ואחסון מכולות-מכולות צפופות.
אחסון-עמיד לאור.