L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Assay 99.0~101.0% באיכות גבוהה מהמפעל

פרמקופיה יפניתתקני התייחסות
ל-גלוטמין [56-85-9]
L-Glutamine, כשהוא מיובש, מכיל לא פחות מ-99.0% ולא יותר מ-101.0% של L-Glutamine (C5H10N2O3).
תיאור L-גלוטמין מופיע בתור לבן, גבישים או אבקה גבישית.יש לו טעם אופייני קל
הוא מסיס בחופשיות בחומצה פורמית, מסיס במים וכמעט בלתי מסיס באתנול (99.5)
זיהוי קבעו את ספקטרום הספיגה האינפרא אדום של L-Glutamine לפי הנחיות בשיטת דיסק אשלגן ברומיד תחת ספקטרופוטומטריה אינפרא אדום <2.25>, והשוו את הספקטרום עם ספקטרום ההתייחסות: שתי הספקטרום מציגות עוצמות קליטה דומות באותם מספרי גלים.
סיבוב אופטי <2.49> [a]20D:+6.3° עד +7.3° שקלו במדויק כ-2 גרם של L-Glutamine, מיובש קודם לכן, הוסיפו 45 מ"ל מים, חממו ל-40 ℃ כדי להתמוסס, ולאחר הקירור, הוסיפו מים להכנת בדיוק 50 מ"ל.קבע את הסיבוב האופטי של תמיסה זו בתא של 100 מ"מ, תוך 60 דקות.
pH <2.54> ה-pH של תמיסה שהוכנה על ידי המסת 1.0 גרם של L-Glutamine ב-50 מ"ל מים הוא בין 4.5 ל-6.0.
טוֹהַר
(1) בהירות וצבע התמיסה - תמיסה המתקבלת על ידי המסת 0.5 גרם של L-Glutamine ב-20 מ"ל מים היא צלולה וחסרת צבע.
(2) כלוריד <1.03> - בצע את הבדיקה עם 0.5 גרם של L-Glutamine.הכן את תמיסת הבקרה עם 0.30 מ"ל של 0.01 מול/ליטר חומצה הידרוכלורית VS (לא יותר מ-0.021%).
(3) סולפט <1.14>-בצע את הבדיקה עם 0.6 גרם של L-Glutamine.הכן את תמיסת הבקרה עם 0.35 מ"ל של 0.005 מול/ליטר חומצה גופרתית VS (לא יותר מ-0.028z).
(4) אמוניום <1.02> - בצע את הבדיקה עם 0.10 גרם של L-Glutamine, תוך שימוש בזיקוק בלחץ מופחת.הכן את תמיסת הבקרה עם 10.0 מ"ל של תמיסת אמוניום סטנדרטית.הטמפרטורה של אמבט המים היא 45℃ (לא יותר מ-0.1%)
(5) מתכות כבדות <1.07> - המשיכו עם 1.0 גרם של L-Glutamine לפי שיטה 1, ובצעו את הבדיקה.הכן את תמיסת הבקרה עם 1.0 מ"ל של תמיסת עופרת סטנדרטית (לא יותר מ-10 עמודים לדקה).
(6) ברזל <1.10>-הכן את תמיסת הבדיקה עם 1.0 גרם של L-Glutamine לפי שיטה 1, ובצע את הבדיקה לפי שיטה A. הכן את תמיסת הבקרה עם 1.0 מ"ל של תמיסת ברזל סטנדרטית (לא יותר מ-10 ppm)
(7) חומרים קשורים - ממיסים 0.10 גרם של L-Glutaminein 10 מ"ל מים, והשתמש בתמיסה זו כתמיסת הדגימה.מטפטפים 1 מ"ל מתמיסת הדגימה, מוסיפים מים עד לקבלת 10 מ"ל בדיוק.מטפטפים 1 מ"ל מתמיסה זו, הוסף מים להכנת 50 מ"ל בדיוק, והשתמש בתמיסה זו כפתרון הסטנדרטי.בצע את הבדיקה עם פתרונות אלה לפי ההנחיות תחת כרומטוגרפיה שכבה דקה <2.03>.הכתם 5 מ"ל כל אחד מתמיסת הדגימה והתמיסה הסטנדרטית על צלחת סיליקג'ל לכרומטוגרפיה בשכבה דקה.לאחר מכן מפתחים בתערובת של 1-בוטנול, מים וחומצה אצטית (100) (3:1:1) למרחק של כ-10 ס"מ, ומייבשים את הצלחת ב-80 מעלות צלזיוס למשך 30 דקות.רססו באופן שווה תמיסה של נינהרין בתערובת של מתנול וחומצה אצטית (100) (97:3) (1 ל-100) על הצלחת, וחממו ל-80℃ למשך 10 דקות: הנקודה שאינה הנקודה העיקרית שהושגה עם תמיסה לדוגמה אינה חזקה יותר מהנקודה המתקבלת עם התמיסה הסטנדרטית.
הפסד בייבוש <2.41> לא יותר מ-0.3% (1 גרם, 105℃, 3 שעות)
שאריות בהצתה <2.44> לא יותר מ-0.10%(1 גרם).
בדיקה שקלו במדויק כ-0.15 גרם של L-Glutamine, מיובש קודם לכן, ממיסים ב-3 מ"ל חומצה פורמית, מוסיפים 50 מ"ל חומצה אצטית (100), ומטטרים <2.50> עם 0.1 מול/ליטר חומצה פרכלורית VS (טיטרציה פוטנציומטרית).בצע קביעה ריקה באותו אופן, ובצע את כל התיקון הדרוש.
כל מ"ל של 0.1 מול/ליטר חומצה פרכלורית VS＝14.61 מ"ג של C5H10N2O3
מיכלים ומכולות אחסון-מכולות צפופות.

USP Reference Standards <11>-USP Glutamine RS.
זיהוי, קליטת אינפרא אדום <197K>.
סיבוב ספציפי <781S>: בין +6.3° ל +7.3°, נקבע ב-20℃
תמיסת בדיקה- בבקבוק מתאים, הכינו במדויק תמיסה של כ-40 מ"ג למ"ל במים בטמפרטורה של כ-40 מעלות.מצננים ומדללים במים לנפח לפני השימוש.
הפסד בייבוש <731>-ייבש אותו ב-105℃ למשך 3 שעות;הוא מאבד לא יותר מ-0.20% ממשקלו.
שאריות בהצתה <281>לא יותר מ-0.30%
כלוריד <221>מנה של 0.7 גרם לא מציגה יותר כלוריד מאשר 0.50 מ"ל של חומצה הידרוכלורית של 0.020 N: נמצא לא יותר מ-0.05%.
סולפט <221>מנה של 0.8 גרם לא מציגה יותר סולפט ממה שמתאים ל-0.25 מ"ל של חומצה גופרתית של 0.020 N: נמצא לא יותר מ-0.03%.
טוהר כרומטוגרפי
סופח: שכבה 0.25 מ"מ של תערובת סיליקה ג'ל כרומטוגרפית.
תמיסת בדיקה: 10 מ"ג למ"ל, במים
פתרון סטנדרטי-הכן תמיסה של USP Glutamine RS במים בעלי ריכוז ידוע של כ-0.05mg למ"ל.
נפח יישום: 5μL
מערכת ממס מפתחת: תערובת של בוטיל אלכוהול, מים וחומצה אצטית קרחונית (3:1:1).
ריאגנט ריסוס - ממיסים 0.2 גרם נינהידרין ב-100 מ"ל של תערובת של בוטיל אלכוהול וחומצה אצטית של 2 N (95:5)
הליך - המשך לפי ההוראות עבור כרומטוגרפיה שכבה דקה תחת כרומטוגרפיה <621>, ולאחר מכן יבש את הצלחת ב-80℃ למשך 30 דקות.רססו את הצלחת עם מגיב הריסוס, חממו ב-80 מעלות למשך 10 דקות ובחנו באור לבן: אין נקודה משנית בכרומטוגרמה המתקבלת מתמיסת הבדיקה גדולה או חזקה יותר מהנקודה העיקרית בכרומטוגרמה המתקבלת מהתמיסה הסטנדרטית. (0.5%)
זיהומים נדיפים אורגניים, שיטה I <467>: עומדים בדרישות.
אסי-העבר כ-150 מ"ג של גלוטמין, במשקל מדויק, לבקבוק של 125 מ"ל, התמוסס ב-3 מ"ל של חומצה פורמית ו-50 מ"ל של חומצה קרחונית, וטיטר עם 0.1 N חומצה פרכלורית לעומת קביעת נקודת הסיום באופן פוטנציומטרי.בצע קביעה ריקה, ובצע את כל התיקון הדרוש (ראה טיטרימטריה<541>).כל מ"ל של חומצה פרכלורית 0.1 N שווה ערך ל-14.615 מ"ג של C5H10N2O3