L-Leucine Methyl Ester Hydrochloride CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) Assay >99.0% מהמפעל

1. מראה חיצוני
קח כמות מתאימה של מוצר זה, הניח אותו על נייר לבן חלק ופזר בעובי של 5 ס"מ ו-5 מ"מ.התבונן בו במקום מואר.
2. טוהר (HPLC)
2.1 מכשיר
כרומטוגרפיה נוזלית בעלת ביצועים גבוהים, גלאי מחשב כף יד.
מאזן אנליטי אלקטרוני
2.2 ריאגנטים
אצטוניטריל (כיתה כרומטוגרפית), TFA (כיתה כרומטוגרפית)
2.3 תנאים כרומטוגרפיים
2.3.1 עמודה: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4.6 מ"מ
2.3.2
אורך גל זיהוי: INC220nm
קצב זרימה: 1.0 מ"ל/דקה
נפח הזרקה: 10 μL (לעיון)
מדלל: אצטוניטריל
זמן ריצה: 20 דקות
2.4 הכנת שלב נייד
שלב A נייד (0.1% מי חומצה טריפלואורית): סופג במדויק 2.0 מ"ל TFA, דלל ל-2000 מ"ל במים, ערבב ושחרור גז;
שלב ב' נייד (0.1% חומצה טריפלואורית אצטוטריל): סופג במדויק 2.0 מ"ל TFA, מדללים ל-2000 מ"ל עם אצטוטריל, מערבבים ומוציאים גז;
2.5 פרמטרים אינסטרומנטליים
זמן (דקות) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 הכנת תמיסה לדוגמא
שקלו והמסו דגימה של 0.1 גרם עם אצטוניטריל, דלל ל-100 מ"ל, נער היטב לשימוש, או באותו ריכוז.הכן שתי דוגמאות במקביל.
2.7 קביעת מדגם
נתחו את הדגימה לפי נוהל הדגימה הבא:
יותר מזריקה אחת של תמיסה ריקה
1 תמיסה לדגימת מחט 1#
תמיסה אחת של מחט 2#
2.8 חישוב תוצאה
2.8.1 שיטת הנורמליזציה של שטח שיא שימשה לחישוב טוהר ה-HPLC על ידי ניכוי שטח ריק.
2.8.2 הסטייה הממוצעת היחסית של טוהר שתי מחטים לא תהיה גדולה מ-1%
2.8.3 אם התוצאות של שתי ההזרקות עומדות בקריטריוני הקבלה, הטוהר הממוצע נלקח כתוצאה הסופית.
3, נקודת התכה -- מכשיר נקודת התכה RY-1
4. הפסד בשיטת בדיקת ייבוש
4.1 מכשירים:
תנור ייבוש תרמוסטטי חשמלי, איזון 1/10,000.
4.2 נוהל:
בבקבוק שקילה שטוח עם משקל קבוע וכיסוי פה טחון מתייבש יתר על המידה, שקלו 1 גרם (בדיוק עד 0.0001 גרם) מהדגימה.יש לפזר את המדגם באופן שווה בתחתית בקבוק השקילה בעובי של לא יותר מ-10 מ"מ, להכניס לתנור ייבוש חשמלי תרמוסטטי, לייבש ב-105~110℃ למשך 3 שעות, ולאחר מכן לעבור לחדר הייבוש להתקרר עד טמפרטורת החדר לשקילה.
חישוב: הפסד בייבוש %= (M1-M2) ÷M×100
איפה: M1: משקל המדגם ובקבוק המדידה לפני הייבוש, גרם
M2: משקל המדגם ובקבוק המדידה לאחר הייבוש, בגרמים
M: משקל מדגם, גרם
5. סיבוב ספציפי
-- סיבוב ספציפי נמדד בהתאם ל-GB/T613-1988
הכנת דגימה: דגימה של 1.0000 גרם נשקללה במדויק והועברה לבקבוק נפח נקי ויבש של 50 מ"ל, נוספו 20 מ"ל מים, הבקבוק כוסה ונערער להמסה, ולאחר מכן מדולל עד לסולם במים.
בדיקה: כוונן את האפס של הג'ירוסקופ לפני הבדיקה, ולאחר מכן טען את המבחנה בתמיסת הדגימה, רשום את זווית הסיבוב וחשב את הסיבוב הספציפי של הדגימה עם הנוסחה הבאה.
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: סיבוב אופטי ספציפי ב-20℃ של תמיסה לדוגמה
r: סיבוב אופטי שנצפה ב-20℃ עבור תמיסה המדגם
50: נפח תמיסה מוכנה (מ"ל)
w: משקל מדגם (g)
L: אורך צינור סיבוב אופטי (dm)