L-Valine CAS 72-18-4 (H-Val-OH) Assay 98.5~101.0% באיכות גבוהה מהמפעל

L-Valine (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4) AJI 97 שיטת בדיקה
זיהוי: השווה את ספקטרום הספיגה של אינפרא אדום של הדגימה לזה של התקן בשיטת דיסק אשלגן ברומיד.
סיבוב ספציפי [α]20/D: דגימה מיובשת, C=8, 6mol/L HCl
מצב הפתרון (העברה): 0.5 גרם ב-20 מ"ל של H2O, ספקטרופוטומטר, 430 ננומטר, עובי תא של 10 מ"מ.
כלוריד (Cl): 0.7 גרם, A-1, ר"ק: 0.40 מ"ל של 0.01 מול/ליטר HCl
אמוניום (NH4): B-2
סולפט (SO4): 1.2 גרם, (1), ר"ק: 0.50 מ"ל של 0.005 מול/ליטר H2SO4
ברזל (Fe): 1.5 גרם, (2), נ"צ: 1.5 מ"ל של Iron Std.(0.01 מ"ג/מ"ל)
מתכות כבדות (Pb): 2.0 גרם, (2), נ"צ: 2.0 מ"ל של Pb Std.(0.01 מ"ג/מ"ל)
ארסן (As2O3): 2.0 גרם, (2), נ"צ: 2.0 מ"ל של As2O3 Std.
חומצות אמינו אחרות: אמוניה מדוללת R2 דגימת בדיקה: 50μg, F-6-a, בקרה: L-Tyr 0.25μg
אובדן בייבוש: ב-105℃ למשך 3 שעות.
שאריות בהצתה (סולפט): מבחן AJI 13
בדיקה: דגימה מיובשת, 120 מ"ג, (1), 3 מ"ל חומצה פורמית, 50 מ"ל חומצה קרחונית, 0.1מול/ליטר HCLO4 1 מ"ל=11.715 מ"ג C5H11NO2
בדיקת pH: 1.0 גרם ב-20 מ"ל של H2O

L-Valine (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4)שיטת בדיקה JP16
L-Valine, כשהוא מיובש, מכיל לא פחות מ-98.5% של C5H11NO2.
תיאור L-Valine מופיע כגבישים לבנים או אבקה גבישית.הוא חסר ריח או בעל ריח אופייני קלוש, ובעל טעם מעט מתוק, שהופך למריר.
הוא מסיס בחופשיות בחומצה פורמית, מסיס במים וכמעט בלתי מסיס באתנול (95).
הוא מתמוסס בחומצה הידרוכלורית מדוללת.
זיהוי קבע את ספקטרום הספיגה האינפרא אדום של L-Valine, מיובש קודם לכן, לפי הוראות שיטת דיסק אשלגן ברומיד תחת ספקטרופוטומטריית אינפרא אדום <2.25>, והשווה את הספקטרום עם ספקטרום הייחוס: שתי הספקטרום מציגות עוצמות קליטה דומות באותם מספרי גלים .
סיבוב אופטי <2.49> [a]20D: +26.5°~+29.0° (לאחר ייבוש, 2 גרם, 6 מול/ליטר חומצה הידרוכלורית TS, 25 מ"ל, 100 מ"מ).
pH <2.54> ממיסים 0.5 גרם של L-Valine ב-20 מ"ל מים: ה-pH של תמיסה זו הוא בין 5.5 ל-6.5.
טוהר (1) בהירות וצבע התמיסה ממיסים 0.5 גרם של L-Valine ב-20 מ"ל מים: התמיסה צלולה וחסרת צבע.
(2) כלוריד <1.03>-בצע את הבדיקה עם 0.5 גרם של L-Valine.הכן את תמיסת הבקרה עם 0.30 מ"ל של 0.01מול/ליטר חומצה הידרוכלורית VS (לא יותר מ-0.021%).
(3) סולפט <1.14>-בצע את הבדיקה עם 0.6 גרם של L-Valine.הכן את תמיסת הבקרה עם 0.35 מ"ל של 0.005 מול/ליטר חומצה גופרתית VS (לא יותר מ-0.028%).
(4) אמוניום <1.02>-בצע את הבדיקה עם 0.25 גרם של L-Valine.הכן את תמיסת הבקרה עם 5.0 מ"ל של תמיסת אמוניום סטנדרטית (לא יותר מ-0.02%).
(5) מתכות כבדות <1.07>-המשיכו עם 1.0 גרם L-Valine לפי שיטה 1, ובצעו את הבדיקה.הכן את תמיסת הבקרה עם 2.0 מ"ל של תמיסת עופרת סטנדרטית (לא יותר מ-20 עמודים לדקה).
(6) ארסן <1.11>-המשך עם 1.0 גרם של L-Valine, הכן את תמיסת הבדיקה לפי שיטה 2, ובצע את הבדיקה (לא יותר מ-2 ppm).
(7) חומרים קשורים-המס 0.10 גרם של L-Valine ב-25 מ"ל מים, והשתמש בתמיסה זו כתמיסת הדגימה.מטפטפים 1 מ"ל מתמיסת הדגימה ומוסיפים מים עד לקבלת 50 מ"ל בדיוק.לטפטף 5 מ"ל מתמיסה זו, הוסף מים עד לקבלת 20 מ"ל בדיוק, והשתמש בתמיסה זו כפתרון הסטנדרטי.בצע את הבדיקה עם פתרונות אלה לפי ההנחיות תחת כרומטוגרפיה שכבה דקה <2.03>.הכתם 5 מ"ל כל אחד מתמיסת הדגימה והתמיסה הסטנדרטית על צלחת סיליקה ג'ל לכרומטוגרפיה של שכבה דקה.מפתחים את הצלחת עם תערובת של 1-בוטנול, מים וחומצה אצטית (100) (3:1:1) למרחק של כ-10 ס"מ, ומייבשים את הצלחת ב-80 מעלות צלזיוס למשך 30 דקות.רססו באופן שווה תמיסה של נינהידרין באצטון (1 ל-50) על הצלחת, וחממו ל-80℃ למשך 5 דקות: הכתמים מלבד הנקודה העיקרית מתמיסת הדגימה אינם עזים יותר מהנקודה מהתמיסה הרגילה.
הפסד בייבוש <2.41> לא יותר מ-0.30% (1 גרם, 105℃,3 שעות).
שאריות בהצתה <2.44> לא יותר מ-0.1% (1 גרם).
מבחן שקלו במדויק כ-0.12 גרם של L-Valine, מיובש קודם לכן, וממיסים ב-3 מ"ל חומצה פורמית, מוסיפים 50 מ"ל חומצה אצטית (100), ומטטרים <2.50> עם 0.1 מול/ליטר חומצה פרכלורית VS (טיטרציה פוטנציומטרית) .בצע קביעה ריקה, ובצע את כל התיקון הדרוש.
כל מ"ל של 0.1 מול/ליטר חומצה פרכלורית VS＝11.72 מ"ג של C5H11NO2
מכולות ואחסון מכולות-מכולות צפופות.