שיטת ניתוח תכולת פלדיום בזרזי פלדיום

1. תקציר
העשרה פלדיום של זרזי פלדיום על ידי פירומטלורגיה, ואז להמיס את הפלדיום בחומצה תערובת, הנוזל מנותח על ידי AAS.
2. מגיב
2.1 חומצה הידרוכלורית (ρ1.19g/ml)
2.2 חומצה חנקתית (ρ1.42g/ml)
2.3 חומצה תערובת (חומצה הידרוכלורית וחומצה חנקתית מעורבת, נפח 3:1)
2.4 חומצה פרכלורית (AR)
2.5 תמיסה של נתרן כלוריד (50 גרם/ליטר)
2.6 תמיסה סטנדרטית של פלדיום:
שקלו 0.1 גרם פלדיום (תמצית עד 0.0001 גרם), המומס לחלוטין ב-40 מ"ל חומצה משולבת בחום נמוך.הוסף 5 מ"ל תמיסת נתרן כלורי לתמיסה הקודמת, לאדה אותה כמעט לייבוש, ולאחר מכן הוסף 3 מ"ל חומצה הידרוכלורית, לאדה אותה כמעט לייבוש, חזור על שני השלבים שלוש פעמים.הוסף 10 מ"ל חומצה הידרוכלורית, החלף לבקבוק בעל קיבולת, דלל לפי קנה המידה, ערבב אותו באופן אחיד, תכולת הפלדיום בתמיסה היא 1.0 מ"ג/מ"ל.
3. מכשיר
3.1 AAS, להבה, סוג גז: אצטילן-אוויר.הפרמטרים נקבעים לפי הרשומה של ספר הבישול.
3.2 מכשירי מעבדה נפוצים.
4. סילוק דוגמאות
מניחים 0.15 גרם (בדיוק עד 0.0001 גרם) של דגימה שהושלכה על ידי פירומטלורגיה בכוס של 100 מ"ל, צור שתי דגימות מקבילות.הוסף 15 מ"ל חומצת תערובת, בינתיים הוסף 5 מ"ל חומצה פרכלורית, תפרק אותה בחום, לאדה אותה כמעט לייבוש, הוסף 5 מ"ל תמיסת נתרן כלורי, ולאחר מכן הוסף 3 מ"ל חומצה הידרוכלורית, לאדה אותה כמעט לייבוש, חזור על שני השלבים שלוש פעמים.הוסף 10 מ"ל חומצה הידרוכלורית, החלף לבקבוק בעל קיבולת, דלל לפי קנה המידה, ערבב אותו באופן אחיד, תכולת הפלדיום בתמיסת הדגימה היא בערך 1.5 מ"ג/מ"ל, החלף 10 מ"ל מתמיסת הדגימה לבקבוק בעל קיבולת 100 מ"ל, הוסף 3 מ"ל חומצה הידרוכלורית, דלל לפי קנה מידה, תכולת הפלדיום בתמיסת הדגימה היא בערך 0.15mg/mL.
5. קביעת תוכן
5.1 החל את התמיסה הסטנדרטית המורכבת לתוך AAS ועשה את העקומה הסטנדרטית (תמיסה סטנדרטית 2,4,6,8,10ppm), קביעת כושר הספיגה של הדגימה, ולאחר מכן חשב את ריכוז הדגימה בהתאם לעקומה הסטנדרטית.