Phthalimide Potassium Salt CAS 1074-82-4 טוהר >99.0% (HPLC)

3. שיטת בדיקה
3.1 אובדן בייבוש (W/W)
3.1.1 ציוד ומכשור
אחד מעל עשרת אלפים של מאזן אלקטרוני, תנור ייבוש תרמוסטטי חשמלי, בקבוק שקילה 40*25, מייבש
מגיב: סיליקה ג'ל
3.1.2 שיטות
1. נקו 3 בקבוקי שקילה 40*25.
2, הכניסו לתנור בחום של 105℃ (±2℃) יבש למשך שעה.
3. הוציאו את בקבוק השקילה 40*25 והכניסו אותו למייבש להתקרר למשך 30 דקות.
4, משקל מדויק 40*25 מדידת בקבוק משקל ריק W0.
5. השתמש בבקבוק שקילה בגודל 40*25 כדי לשקול את הדגימה המעורבת באופן שווה של 3,0000 גרם (W1), בסך הכל 3.
6, הכניסו לתנור, הורידו את פקק הבקבוק, שימו אותו ליד בקבוק השקילה, או פתחו למחצה את פקק הבקבוק לייבוש, הוציאו, חייב להיות פקק בקבוק במשקל טוב, יבש ב-105 מעלות (±2 מעלות צלזיוס) עבור 3 שעות.
7. הוציאו את בקבוק השקילה 40*25 והכניסו אותו למתקן הייבוש להתקררות למשך 30 דקות.
8, שקילה מדויקת לאחר ייבוש משקל 40*25 של הבקבוק W2.
נוסחת חישוב: הפסד בייבוש (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 קביעת תוכן
3.4.1 מכשירים וציוד
LC-UV100 כרומטוגרף נוזלי (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
בקבוק נפח 10 מ"ל, כפית פינתית מנירוסטה ומתקנים נלווים אחרים
3.3.2 שיטות
שיטה לניתוח של מלח אשלגן Phthalimide
3.3.3 כרומטוגרפיית נוזלים
מצב כרומטוגרפי
עמודה כרומטוגרפית: HypersilC6H5 (C8 זמין גם) 4.6*250 מ"מ 5um
אורך גל זיהוי: 210 ננומטר
טמפרטורת עמודה: 30℃
קצב זרימה: 1.0 מ"ל/דקה
ריכוז הדגימה: 0.05 מ"ג/מ"ל (המדלל הוא השלב הנייד)
ריאגנטים
אשלגן פוספט די-בסיסי (טהור אנליטי)
מלח פתלימיד אשלגן (דוגמא סטנדרטית)
אצטוניטריל (טהור אנליטי)
מים טהורים
שלב נייד: אצטוניטריל: חיץ פוספט (PH:3.5) =40:60
שקלו 1.63 גרם אשלגן פוספט דיבאסיק והמסו ב-600 מ"ל מים טהורים, כוונו את ערך ה-PH ל-3.5 עם חומצה זרחתית, יוצקים לתוך כוס 1000 מ"ל המכילה 400 מ"ל אצטוטריל, מערבבים היטב, מסננים עם 0.45 אום מעורב מסנן סיבים עם קרום סיבים משולבים, מסנן רטט במצב המתנה. יישום.
3.3.4 נוהל
1) תמיסת בדיקת תצורה (0.05 מ"ג/מ"ל)
הדגימה של 2.5 מ"ג נשקללה במדויק והוכנסה לבקבוק נפח של 50 מ"ל.הפאזה הניידת נוספה ומדוללת לסולם על ידי פירוק אולטרסאונד.
2) תצורה של תמיסה סטנדרטית (1.0mg/ml)
הדגימה הסטנדרטית של 2.5 מ"ג נשקללה במדויק והוכנסה לבקבוק נפח של 50 מ"ל.הפאזה הניידת נוספה ומדוללת לסולם על ידי פירוק אולטרסאונד.
3) שימושיות המערכת:
(1) הכניסו את ראש המסנן לתוך 80% מתנול בעת האתחול, פתחו את שסתום הפליטה ורוקנו למשך 3-5 דקות, וסגרו את שסתום הפליטה ושטפו למשך 10-15 דקות.לאחר מכן הכניסו את ראש המסנן למים טהורים של 90%, פתחו את שסתום הניקוז ורוקנו למשך 3-5 דקות, סגרו את שסתום הניקוז ושטפו למשך 10 דקות.
(2) לאחר מכן שנה את השלב הנייד המוכן, קצב הזרימה הוא 1.0 מ"ל/דקה, לחץ חזית העמודה נמוך מ-1000Psi, פתח את הגלאי, המתן עד שהלחץ הקדמי של העמודה יהיה יציב, פתח את תחנת העבודה של המחשב והיכנס מקוון
(3) לאחר שהלחץ הקדמי של העמודה יציב, פתח את הגלאי.תחילה להזריק מחט אחת של שלב נייד, לאחר מכן להזריק מחט אחת של דגימה סטנדרטית, ולבסוף להזריק דגימה.
(4) תוצאות חישוב: שיטת נורמליזציה של שטח
(5) לאחר סיום משימת הניתוח, סגור תחילה את הגלאי ולאחר מכן שטף את ראש המסנן במים טהורים למשך 10-15 דקות;במקביל, שסתום ההזרקה נשטף במים ומתנול.
(6) לבסוף, שימו 80% מתנול, שטפו למשך 30 דקות וסגרו.
4. לאחר סיום הבדיקה יש למלא את גיליון הבדיקה ובדיקת המעבדה.