Saccharin Insoluble CAS 81-07-2 טוהר >99.0% (HPLC)

סוּכּרָזִית
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-one, 1,1-dioxide;
1,2-Benzisothiazolin-3-One 1,1-Dioxide [81-07-2].
הַגדָרָה
סכרין מכיל NLT 99.0% ו- NMT 101.0% של C7H5NO3S, מחושב על בסיס מיובש.
זיהוי
• קליטת אינפרא אדום <197K>
מבחן
• תהליך
דגימה: 500 מ"ג
ניתוח: ממיסים את הדגימה ב-40 מ"ל של אלכוהול.הוסף 40 מ"ל מים ופנולפטלין TS.טיטר עם 0.1 N נתרן הידרוקסיד.בצע טיטרציה ריקה, במידת הצורך, ובצע את התיקון המתאים.כל מ"ל של 0.1 N נתרן הידרוקסיד שווה ערך ל-18.32 מ"ג של C7H5NO3S.
קריטריוני קבלה: 99.0%-101.0% על בסיס מיובש
זיהומים
זיהומים אנאורגניים
• שאריות בהצתה <281>: NMT 0.2%.טמפרטורת ההצתה היא 600 ± 50.
• מתכות כבדות, שיטה II <231>: NMT 10 ppm
זיהומים אורגניים
• נוהל 1: מגבלה של טולואנסולפונמידים
תמיסה סטנדרטית פנימית: 0.25 מ"ג/מ"ל של קפאין במתילן כלוריד
תמיסה סטנדרטית: 20.0 מיקרוגרם/מ"ל של USP o-Toluenesulfonamide RS ו-20.0 מיקרוגרם/מ"ל של USP p-Toluenesulfonamide RS במתילן כלוריד
תמיסה סטנדרטית: יש לאדות 5.0 מ"ל מתמיסת המניות הסטנדרטית לייבוש בזרם חנקן.ממיסים את השאריות ב-1 מ"ל מהתמיסה הסטנדרטית הפנימית.
תמיסה לדוגמה: השהה 10 גרם של סכרין ב-20 מ"ל מים, והמס באמצעות 5-6 מ"ל של 10 N נתרן הידרוקסיד.במידת הצורך, התאם את התמיסה עם 1 N נתרן הידרוקסיד או 1 N חומצה הידרוכלורית ל-pH של 7-8, ודלל במים ל-50 מ"ל.נער את התמיסה עם ארבע כמויות כל אחת של 50 מ"ל של מתילן כלוריד.שלבו את השכבות התחתונות, יבשו מעל נתרן גופרתי נטול מים, וסנן.שטפו את המסנן ואת הנתרן סולפט עם 10 מ"ל של מתילן כלוריד.מאחדים את התמיסה והשטיפות, ומאדים כמעט עד לייבוש באמבט מים בטמפרטורה שאינה עולה על 40. בעזרת כמות קטנה של מתילן כלוריד, מעבירים כמותית את השאריות לשפופרת מתאימה של 10 מ"ל, מתאדים ליובש בזרם של חנקן, וממיסים את השאריות ב-1.0 מ"ל של התמיסה הסטנדרטית הפנימית.
תמיסה ריקה: יש לאדות 200 מ"ל של מתילן כלוריד לייבוש באמבט מים בטמפרטורה שאינה עולה על 40. ממיסים את השאריות ב-1 מ"ל של מתילן כלורי.
מערכת כרומטוגרפית
(ראה כרומטוגרפיה <621>, התאמת מערכת.)
מצב: GC
גלאי: יינון להבה
עמודה: עמודת סיליקה מאוחדת בגודל 0.53 מ"מ × 10 מ', מצופה בשלב G3 (עובי סרט 2 מיקרומטר)
טֶמפֶּרָטוּרָה
מזרק: 250
גלאי: 250
עמודה: 180
גז נשא: חנקן
קצב זרימה: 10 מ"ל/דקה
גודל הזרקה: 1 μL
יחס פיצול: 2:1
התאמה למערכת
דוגמאות: פתרון סטנדרטי ופתרון ריק
[הערה-החומרים נפלטים בסדר הבא: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, וקפאין.]
דרישות התאמה: אין פסגות בזמני השמירה עבור התקן הפנימי, o-toluenesulfonamide, או p-toluenesulfonamide;פתרון ריק
רזולוציה: NLT 1.5 בין o-toluenesulfonamide ו-p-toluenesulfonamide, תמיסה סטנדרטית
אָנָלִיזָה
דוגמאות: פתרון סטנדרטי ופתרון לדוגמה
קריטריוני קבלה: אם מופיעים פסגות כלשהן עקב o-toluenesulfonamide ו-p-toluenesulfonamide בכרומטוגרמה המתקבלת בתמיסת ה-Sample, היחס בין השטחים שלהם לזה של תמיסת התקן הפנימית הוא NMT היחס המקביל בכרומטוגרמה המתקבלת עם הפתרון הסטנדרטי. .
זיהומים בודדים: ראה טבלה טומאה 1.
טבלת טומאה 1
קריטריוני קבלת שם (ppm)
o-טולואן סולפונאמיד 10
p-טולואן סולפונאמיד 10
• נוהל 2: מגבלה של בנזואט וסליצילאט
תמיסה לדוגמה: 10 מ"ל של תמיסה חמה ורוויה של סכרין
ניתוח: הוסף ברזל כלוריד TS טיפה לתמיסת הדגימה.
קריטריוני קבלה: לא מופיעים משקעים או צבע סגול בנוזל.
בדיקות ספציפיות
• טווח התכה או טמפרטורה 741: 226-230
• אובדן בייבוש <731>: יבש דגימה ב-105 למשך 2 שעות: היא מאבדת NMT 1.0% ממשקלה.
• בדיקת חומרים ניתנים לפחמימה 271
תמיסה לדוגמה: 40 מ"ג/מ"ל בחומצה גופרתית (94.5%-95.5% [w/w] של H2SO4), נשמר ב-48-50 למשך 10 דקות
קריטריוני קבלה: לפתרון ה-Sample אין יותר צבע מ-Mating Fluid A, כאשר רואים אותו על רקע לבן.
• בהירות הפתרון
[הערה-יש להשוות את הפתרון לדוגמא לתרחיף רפרנס A ולמים באור יום מפוזר 5 דקות לאחר הכנת תרחיף רפרנס A.]
מדלל: תמיסה של 200 גרם/ליטר של נתרן אצטט
תמיסת הידרזין: 10.0 מ"ג/מ"ל של הידרזין סולפט.[הערה-אפשר לעמוד 4-6 שעות.]
תמיסת מתנמין: העבירו 2.5 גרם מתנמין לבקבוק 100 מ"ל עם פקק זכוכית, הוסיפו 25.0 מ"ל מים, הכנס את פקק הזכוכית וערבב להמסה.
תרחיף אטום ראשוני: העבירו 25.0 מ"ל של תמיסת הידרזין לתמיסת מתנמין בבקבוק 100 מ"ל בעל פקק זכוכית.מערבבים ומניחים לעמוד 24 שעות.[הערה-תרחיף זה יציב למשך חודשיים, בתנאי שהוא מאוחסן במיכל זכוכית ללא פגמים משטחים.התרחיף לא חייב להיצמד לכוס ויש לערבב היטב לפני השימוש.אפשר לתרחיף לעמוד במשך 24 שעות.]
תקן אטימות: יש לדלל 15.0 מ"ל מהתרחיף האטום הראשי במים ל-1000 מ"ל.[הערה-אין להשתמש בתרחיף זה מעבר ל-24 שעות לאחר ההכנה.]
מתלה רפרנס A: תקן אופלציה ומים (1 ל-20)
מתלה רפרנס B: תקן אופלציה ומים (1 ל-10)
תמיסה לדוגמא: 200 מ"ג/מ"ל בדיל
אָנָלִיזָה
דגימות: מדלל, תרחיף א', תרחיף ייחוס B, תמיסה לדוגמא ומים
העבירו חלק מספיק מתמיסת ה-Sample למבחנה של זכוכית חסרת צבע, שקופה, ניטרלית עם בסיס שטוח וקוטר פנימי של 15-25 מ"מ לקבלת עומק של 40 מ"מ.באופן דומה העבירו חלקים של תרחיף רפרנס A, תרחיף רפרנס B, מים ומדלל למבחנות תואמות נפרדות.השווה את הפתרונות באור יום מפוזר, תוך צפייה אנכית על רקע שחור (ראה ספקטרופוטומטריה ופיזור אור 851, השוואה חזותית).[הערה - פיזור האור חייב להיות כזה שניתן להבחין בקלות בתרחיף א' למים, ושניתן להבדיל בקלות בין תרחיף רפרנס B לבין תרחיף ייחוס A.]
קריטריוני קבלה: תמיסה לדוגמה מראה את אותה בהירות כמו של מים, או Diluent, או שהאטימות שלה היא NMT זו של תרחיף א'.
• צבע הפתרון
מדלל A: תמיסה של 200 גרם/ליטר של נתרן אצטט
מדלל B: תמיסה של 10 גרם/ליטר של חומצה הידרוכלורית
תמיסת מלאי סטנדרטית: כלוריד ברזל CS, כלוריד קובלט CS, קופרי סולפט CS ומדלל B (3.0:3.0:2.4:1.6)
פתרון סטנדרטי: תמיסה סטנדרטית ומדלל B (1 ל-100).[הערה-הכן את התמיסה הסטנדרטית מיד לפני השימוש.]
פתרון לדוגמה: השתמש בתמיסת הדוגמה מהבדיקה לבהירות הפתרון.
אָנָלִיזָה
דוגמאות: מדלל A, תמיסה סטנדרטית, תמיסה לדוגמה ומים
העבירו חלק מספיק מתמיסת ה-Sample למבחנה של זכוכית חסרת צבע, שקופה, ניטרלית עם בסיס שטוח וקוטר פנימי של 15-25 מ"מ לקבלת עומק של 40 מ"מ.באופן דומה העבירו חלקים מהתמיסה הסטנדרטית, מדלל A ומים למבחנות נפרדות תואמות.השווה את הפתרונות באור יום מפוזר, תוך צפייה אנכית על רקע לבן (ראה ספקטרופוטומטריה ופיזור אור 851, השוואה חזותית).
קריטריוני קבלה: לתמיסת ה-Sample יש מראה של מים או מדלל A, או שאינה בצבע עז יותר מהתמיסה הסטנדרטית.
דרישות נוספות
• אריזה ואחסון: לשמור במיכלים סגורים היטב.אחסן בטמפרטורת החדר.
• USP Reference Standards <11>
USP Saccharin RS לחץ לצפייה במבנה
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS