Taurine CAS 107-35-7 Assay 99.0~101.0% באיכות גבוהה במפעל

טאורין (CAS: 107-35-7) שיטת בדיקה JP
טאורין, כשהוא מיובש, מכיל לא פחות מ-99.0% ולא יותר מ-101.0% של C2H7NO3S.
תיאור טאורין מופיע כגבישים חסרי צבע או לבנים, או אבקה גבישית לבנה.
הוא מסיס במים, וכמעט בלתי מסיס באתנול (99.5).
ה-pH של תמיסה שהוכנה על ידי המסת 1.0 גרם של טאורין ב-20 מ"ל של מים טריים מבושלים ומקוררים הוא בין 4.1 ל-5.6.
זיהוי קבעו את ספקטרום הספיגה האינפרא אדום של טאורין לפי הנחיות בשיטת דיסק אשלגן ברומיד תחת ספקטרופוטומטריה אינפרא אדום <2.25>, והשוו את הספקטרום עם ספקטרום הייחוס: שתי הספקטרום מציגות עוצמות קליטה דומות באותם מספרי גלים.
טוהר (1) בהירות וצבע התמיסה - תמיסה המתקבלת על ידי המסת 1.0 גרם של טאורין ב-20 מ"ל מים היא צלולה וחסרת צבע.
(2) כלוריד <1.03>-בצע את הבדיקה עם 1.0 גרם טאורין.הכן את תמיסת הבקרה עם 0.30 מ"ל של 0.01מול/ליטר חומצה הידרוכלורית VS (לא יותר מ-0.011%).
(3) סולפט <1.14>-בצע את הבדיקה עם 2.0 גרם טאורין.הכן את תמיסת הבקרה עם 0.40 מ"ל של 0.005 מול/ליטר חומצה גופרתית VS (לא יותר מ-0.010%).
(4) אמוניום <1.02>-בצע את הבדיקה עם 0.25 גרם טאורין.הכן את תמיסת הבקרה עם 5.0 מ"ל של תמיסת אמוניום סטנדרטית (לא יותר מ-0.02%).
(5) מתכות כבדות <1.07>-המשיכו עם 2.0 גרם טאורין לפי שיטה 1, ובצעו את הבדיקה.הכן את תמיסת הבקרה עם 2.0 מ"ל של תמיסת עופרת סטנדרטית (לא יותר מ-10 עמודים לדקה).
(6) ברזל <1.10>-הכן את תמיסת הבדיקה עם 2.0 גרם טאורין לפי שיטה 1, ובצע את הבדיקה לפי שיטה A. הכן את תמיסת הבקרה עם 2.0 מ"ל תמיסת ברזל סטנדרטית (לא יותר מ-10 עמודים לדקה).
(7) חומרים קשורים-המס 1.0 גרם של טאורין ב-50 מ"ל מים, והשתמש בתמיסה זו כתמיסת הדגימה.מטפטפים 1 מ"ל מתמיסת הדגימה ומוסיפים מים עד לקבלת 50 מ"ל בדיוק.לטפטף 1 מ"ל של תמיסה זו, הוסף מים עד לקבלת 10 מ"ל בדיוק, והשתמש בתמיסה זו כפתרון הסטנדרטי.בצע את הבדיקה עם פתרונות אלה לפי ההנחיות תחת כרומטוגרפיה שכבה דקה <2.03>.הכתם 5 מ"ל כל אחד מתמיסת הדגימה והתמיסה הסטנדרטית על צלחת סיליקה ג'ל לכרומטוגרפיה של שכבה דקה.מפתחים את הצלחת עם תערובת של מים, אתנול (99.5), 1-בוטנול וחומצה אצטית (100) (150:150:100:1) למרחק של כ-10 ס"מ, ומייבשים את הצלחת באוויר.רססו באופן שווה נינהידרין-בוטנול TS על הצלחת, וחממו ב-105℃ למשך 5 דקות: הנקודה מלבד הנקודה העיקרית בתמיסת הדגימה אינה יותר מנקודה אחת, והיא אינה חזקה יותר מהנקודה עם התמיסה הסטנדרטית. .
הפסד בייבוש <2.41> לא יותר מ-0.20% (1 גרם, 105℃, 2 שעות).
שאריות בהצתה <2.44>לא יותר מ-0.1% (1 גרם).
מבחן שקלו במדויק כ-0.2 גרם טאורין, מיובש קודם לכן, ממיסים ב-50 מ"ל מים, מוסיפים 5 מ"ל תמיסת פורמלדהיד, ומטטרים<2.50>עם 0.1 מול/ליטר נתרן הידרוקסיד VS (טיטרציה פוטנציומטרית).בצע קביעה ריקה באותו אופן, ובצע את כל התיקון הדרוש.
כל מ"ל של 0.1 מול/ליטר נתרן הידרוקסיד לעומת ＝12.52 מ"ג של C2H7NO3S
מכולות ואחסון מכולות-מכולות סגורות היטב.

טאורין (CAS: 107-35-7) שיטת בדיקת USP
הַגדָרָה
טאורין מכיל NLT 98.5% ו- NMT 101.5% של טאורין (C2H7NO3S), מחושב על בסיס מיובש.
זיהוי
• א. קליטת אינפרא אדום <197K>
מבחן
• קביעת חנקן, שיטה II <461>
ניתוח: המשך לפי ההוראות בפרק.כל מ"ל של 0.01 N חומצה גופרתית שווה ערך ל-1.25 מ"ג של C2H7NO3S.
קריטריוני קבלה: 98.5%-101.5% על בסיס מיובש
זיהומים
• שאריות בהצתה <281>: NMT 0.3%
• כלוריד וסולפט, כלוריד <221>
תקן: 0.50 מ"ל של חומצה הידרוכלורית 0.020 N
דוגמה: 0.7 גרם טאורין
קריטריוני קבלה: NMT 0.05%
• כלוריד וסולפט, סולפט <221>
תקן: 0.25 מ"ל של חומצה גופרתית 0.020 N
דוגמה: 0.8 גרם טאורין
קריטריוני קבלה: NMT 0.03%
• IRON <241>: NMT 30 ppm
• מתכות כבדות, שיטה I <231>: NMT 15 ppm
• תרכובות קשורות
תמיסה סטנדרטית: 0.05 מ"ג/מ"ל של USP Taurine RS במים בריכוז שווה ערך של כ-0.5% מתמיסת הדגימה
תמיסה לדוגמה: 10 מ"ג/מ"ל של טאורין במים
מערכת כרומטוגרפית
(ראה כרומטוגרפיה <621>, כרומטוגרפיה בשכבה דקה.)
מצב: TLC
סופח: שכבה 0.25 מ"מ של תערובת סיליקה ג'ל כרומטוגרפית
נפח יישום: 5 μL
מערכת ממיסים מתפתחת: בוטיל אלכוהול, חומצה קרחונית ומים (3:1:1)
מגיב ריסוס: 2 מ"ג/מ"ל של נינהידרין בתערובת של בוטיל אלכוהול וחומצה אצטית 2 N (95:5)
ניתוח: יבש את הצלחת ב-80 מעלות למשך 30 דקות.רססו את הצלחת עם ריאגנט תרסיס, וחממו ב-80 מעלות למשך כ-10 דקות.בחנו את הצלחת באור לבן.[הערה-ערך ה-RF עבור כתמי הטאורין צריך להיות בערך 0.2.]
קריטריוני קבלה: אין נקודה משנית של פתרון הדוגמה גדול או אינטנסיבי יותר מהנקודה העיקרית של הפתרון הסטנדרטי.
זיהומים בודדים: NMT 0.5%
בדיקות ספציפיות
• הפסד בעת ייבוש <731>: יבש דגימה ב-105° למשך 3 שעות: היא מאבדת NMT 0.3% ממשקלה.
דרישות נוספות
• אריזה ואחסון: לשמור במיכלים סגורים היטב.
• תקני הפניות USP <11>
USP Taurine RS