1-メチル-3-ピロリジノール CAS 13220-33-2 純度 >98.0% (GC)
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化学名 | 1-メチル-3-ピロリジノール |
同義語 | N-メチル-3-ピロリジノール;3-ヒドロキシ-1-メチルピロリジン;N-メチル-ピロリジン-3-オール;N-メチル-ピロリジニルアルコール;1-メチルピロリジン-3-オール |
在庫状況 | 在庫あり、商業生産中 |
CAS番号 | 13220-33-2 |
分子式 | C5H11NO |
分子量 | 101.15 g/mol |
沸点 | 75℃/12mmHg |
引火点 | 71℃ |
密度 | 0.921 g/mL 25℃(点灯) |
屈折率n20/D | 1.464(点灯) |
センシティブ | 空気に敏感、吸湿性 |
溶解性 | 水に溶ける、アルコール、エーテル、ベンゼンに溶ける |
COA と MSDS | 利用可能 |
サンプル | 利用可能 |
元 | 中国、上海 |
ブランド | 瑞風化学 |
アイテム | 検査基準 | 結果 |
外観 | 淡黄色の液体 | 淡黄色の液体 |
「水」 by カール・フィッシャー | <0.20% | 0.15% |
純度・分析方法 | >98.0% (GC) | 98.57% |
密度(20℃) | 0.920~0.923 | 準拠 |
屈折率n20/D | 1.463~1.465 | 準拠 |
赤外線スペクトル | 構造との一貫性 | 準拠 |
1H NMRスペクトル | 構造との一貫性 | 準拠 |
結論 | 製品はテストされており、指定された仕様に準拠しています |
反応釜に1,2,4-ブタントリオールと氷酢酸を加え、撹拌しながら約100℃に加熱し、乾燥塩化水素ガスを加え、90~110℃で30時間反応させると、大量の塩化水素が発生し始めます。排ガス中に反応が現れたので、反応の終点を確認し、塩化水素を停止した。冷却後、物質を取り出し、飽和炭酸ナトリウム溶液で洗浄し、減圧下、120〜135℃で蒸留した。(12.6〜13.3kPa)留分、すなわち1,4-ジクロロ-2-ブタノール油状物、収率50%〜60%。
環化 1,4-ジクロロ-2-ブタノールとメチルアミンの水溶液を環化ポットに加え、120℃に加熱した。密閉加熱下で、反応物を10時間撹拌した。冷却後、固体の水酸化ナトリウムを加え、沈殿した無機塩を濾別した。油層を分離し減圧蒸留し、76~85℃の留分を取り出した。(2.1kPa)を収集して最終製品とした。水層をベンゼンで抽出すると、1-メチル-3-ピロリジノールの一部が得られます。収率は約60%であった。
3. 主要なプロセス:
3.1 置換反応プロセス: 反応時間の制御と反応終点の検出
3.2 1,4-ジクロロ-2-ブタノールの減圧蒸留プロセス:減圧蒸留の真空度および留分温度の制御
3.3 環化反応プロセス: 反応温度と時間を制御
3.4 1-メチル-3-ピロリジノール減圧蒸留プロセス: 減圧蒸留の真空度および留分温度を制御
4. 品質管理のポイント:
品質管理のポイント1:1,2,4-ブタントリオール原料の品質基準
品質管理のポイント2:環化反応の一元管理品質基準
品質管理ポイント3:1,4-ジクロロ-2-ブタノールの中間品質基準
品質管理のポイント4:1-メチル-3-ピロリジノール完成品の品質基準
水分含有量: この製品を採取し、水分測定方法 (中華人民共和国薬局方 2010 年版付録 Ⅷ M の第一法 A) に従って試験します。水分含有量は 0.2% を超えてはなりません。
相対密度: この製品の相対密度 (パート II の付録 VI A、2010 年版) は 0.920 ~ 0.923 です。
屈折率:本製品の屈折率(2010年版第II部付録VI F)は1.463~1.465です。
含有量の測定: 1-メチル-3-ピロリジノールの含有量は、ガスクロマトグラフィーにより 98.0% 以上である必要があります (付録 Ⅴ E、パート II、2010 年版)。
カラム:溶融シリカ中のキャピラリー SPB-5、内径 0.32mm、長さ 30m
Tインジェクター:300℃
FID:320℃
Tカラム:80℃ 5分、200℃まで5℃/分、その後200℃ 7分
キャリア: ヘリウム、1 ml/分
分割比: 100:1
注入量:1マイクロリットル
試験溶液:分析対象のサンプル 200mg をメタノール 10ml に溶解します。1マイクロリットルを注入します。1μlをガスクロマトグラフに注入し、クロマトグラムを記録した。1-メチル-3-ピロリジノールの含有量は、ピーク面積正規化法により計算した。
購入方法は?お問い合わせくださいDr. Alvin Huang: sales@ruifuchem.com or alvin@ruifuchem.com
15年の経験?当社は、幅広い高品質の医薬品中間体やファインケミカルの製造と輸出において 15 年以上の経験があります。
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品質保証?厳格な品質管理システム。専門的な分析機器には、NMR、LC-MS、GC、HPLC、ICP-MS、UV、IR、OR、KF、ROI、LOD、MP、透明度、溶解度、微生物限界試験などが含まれます。
サンプル?ほとんどの製品は品質評価用の無料サンプルを提供していますが、送料はお客様の負担となります。
工場監査?工場監査歓迎。事前にご予約ください。
MOQ?MOQはありません。少量のご注文も承ります。
納期? 在庫がある場合は3日以内の配達を保証します。
交通機関?速達 (FedEx、DHL)、航空、船で。
書類?アフターサービス:COA、MOA、ROS、MSDSなどを提供できます。
カスタム合成?研究ニーズに最適なカスタム合成サービスを提供できます。
支払い条件?プロフォーマ請求書は、注文確認後に最初に送信され、当社の銀行情報が同封されます。T/T (Telex Transfer)、PayPal、Western Union などによるお支払い
危険有害性記号 Xi - 刺激物
リスクコード
36/37/38 - 目、呼吸器系、皮膚を刺激します。
安全性の説明
S26 - 目に入った場合は、直ちに多量の水で洗い流し、医師の診断を受けてください。
S36/37/39 - 適切な保護服、手袋、目/顔の保護具を着用してください。
WGK ドイツ 3
HSコード 2933990099
1-メチル-3-ピロリジノール (3-ヒドロキシ-1-メチルピロリジン) (CAS: 13220-33-2) は有機合成中間体として使用され、製薬業界で医薬品中間体として使用されます。
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