5-フルオロシトシン (5-FC) CAS 2022-85-7 純度 ≥99.5% (HPLC) カペシタビン エムトリシタビン中間体工場

5-フルオロシトシン (5-FC) CAS: 2022-85-7 分析方法
外観 - 白色またはほぼ白色の結晶性粉末
乾燥減量 - 105 ℃で 4 時間乾燥します。重量の減少は 1.50% を超えません。
強熱時の残留物 - 0.1% 以下。
重金属 - 0.002% 以下。
フッ化物 - 新たに調製した飽和塩化カリウム溶液 70 mL をイソプロピルアルコール 30 mL と混合し、電極を透明な上清で満たし、使用前に少なくとも 2 時間、またはできれば一晩電極を混合物中に放置します。
測定の際は、溶液を 150 mL ビーカーに移し、電極を浸してください。ポリテフでコーティングされた撹拌棒をビーカーに挿入し、断熱された上部を備えたマグネチックスターラー上にビーカーを置き、平衡に達するまで（約 1 ～ 2 分間）撹拌します。特定のイオン電極の結晶を傷つけないように注意しながら、測定の合間に電極をすすぎ、乾燥させます。
各標準調製物の電位を測定し、100 mL あたりのフッ化物濃度 (mg 単位) と電位 (mV 単位) を片対数紙にプロットします。試験調製物の電位を測定し、標準曲線からフッ化物濃度を 100 mL あたりの mg 単位で決定します。フルシトシンの一部に含まれるフッ素の割合を次の式で計算します。
C/10
ここで、C は標準曲線からのフッ化物濃度 (100 mL あたりの mg 単位) です。検出されるフッ化物は 0.05% 以下です。
フルオロウラシル - 250 mg を氷酢酸と水 (4:1) の混合物 10 mL に溶解します。この溶液 20 μL を、クロマトグラフィー用シリカゲル混合物の 0.5 mm 層でコーティングされた薄層クロマトグラフィー プレートに適用します。同じプレートに、氷酢酸と水 (4:1) の混合物中の USP フルオロウラシル RS の 0.025 mg/mL 溶液 20 μL を 10 μL ずつ加えます。溶媒フロントが原点から 14 cm 以上移動するまで、クロロホルムと氷酢酸の混合物 (13:7) でクロマトグラムを展開します。展開チャンバーからプレートを取り出し、溶媒を蒸発させます。短波長 UV 照射下で観察して、プレート上のスポットの位置を確認します。試験対象の溶液からのスポットは、標準溶液によって生成されるそれぞれの RF でのスポットよりもサイズと強度が大きくなく、0.1% 以下に相当します。フルオロウラシル。
アッセイ - 正確に秤量した約 400 mg のフルシトシンを 250 mL ビーカーに入れ、2 倍量の氷酢酸と 1 倍量の無水酢酸の混合物 150 mL を加え、必要に応じて穏やかに温めながら溶解します。カロメルガラス電極システムを使用して、0.1 N 過塩素酸 VS で電位差滴定します。ブランク判定を実行し、必要な修正を行います。0.1 N 過塩素酸 1 mL は、C4H4FN3O 12.91 mg に相当します。フルシトシンには、乾燥ベースで計算して、98.5 パーセント以上 101.0 パーセント以下の C4H4FN3O が含まれています。