6-アミノヘキサン酸 CAS 60-32-2 (ε-アミノカプロン酸) アッセイ 98.5~100.5% 工場出荷時

6-アミノヘキサン酸 (ε-アミノカプロン酸) (CAS: 60-32-2) AJI97 試験方法
ε-アミノカプロン酸は、無水ベースで計算すると、ε-アミノカプロン酸 (C6H13NO2) を 98.5 パーセント以上 100.5 パーセント以下含みます。
性状: 白色の結晶または結晶性の粉末で、わずかに苦い味を有する。
水および氷酢酸に溶けやすく、メタノールにわずかに溶けるが、エタノールにはほとんど溶けない。
溶解度 (H2O、g/100g): 水に溶ける
同定：臭化カリウムディスク法によりサンプルと標準品の赤外吸収スペクトルを比較します。
仕様:
溶液の状態 (透過率): 10ml H2O中0.5g、分光光度計、430nm、セル厚10mm。
塩化物 (Cl): 0.7g、A-1、参照: 0.01mol/L HCl 0.40ml
アンモニウム(NH4):B-1
硫酸塩 (SO4): 1.2g、(1)、参照: 0.005mol/L H2SO4 0.50ml
鉄 (Fe): 0.5g、参考値: 標準鉄 1.5ml(0.01mg/ml)
重金属 (Pb): 2.0g、(1)、pH = 7、参照: Pb Std 2.0ml。(0.01mg/ml)
ヒ素 (As2O3): 2.0g、(1)、参照: As2O3 標準 2.0ml
その他のアミノ酸: 試験サンプル: 100μg、B-1-a、対照。ε-Acp 0.6μg
水: 500mg、メタノール: エチレングリコール (1:2)、カールフィッシャー法、A、15 分間。
強熱残留物（硫酸塩）：AJI試験13
分析: 無水ベースで計算されたサンプル、130mg、(1)、ギ酸 3ml、氷酢酸 50ml、0.1mol/L HCLO4 1ml=13.117mg C6H13NO2
pH: 10mlのH2O中に1.0g
推奨される保管期限と条件: 密閉した容器で室温管理で保存 (2 年間)。

6-アミノヘキサン酸 (ε-アミノカプロン酸) (CAS: 60-32-2) USP35 試験方法
アミノカプロン酸には、無水ベースで計算して、98.5 パーセント以上 101.5 パーセント以下の C6H13NO2 が含まれています。
梱包と保管 - 密閉容器に保管してください。室温で保管してください。
USP 参照規格 <11>-
USP アミノカプロン酸 RS
識別、赤外線吸収 <197K>。
水、方法 I <921>: 0.5% 以下。
強熱残留物＜２８１＞：０．１％以下。
重金属、方法 II <231>: 0.002%。
アッセイ-
溶液 A - 1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 0.55 g を 1000 mL メスフラスコに移し、水に溶解して定容まで希釈し、混合します。
移動相 - 10 g の二塩基性リン酸カリウムを 1000 mL ビーカーに移し、300 mL の溶液 A に溶解し、250 mL のメタノールを加え、続いてさらに 300 mL の溶液 A を加え、混合します。混合物をリン酸でｐＨ２．２に調整する。混合物全体を 1000 mL メスフラスコに移し、溶液 A で定容まで希釈し、混合します。濾過して脱気します。必要に応じて調整を行います (「クロマトグラフィー <621>」の「システム適合性」を参照)。
内部標準溶液 - 1 mL あたり 1.25 mg を含むメチオニンの水溶液を調製します。
標準調製 - 正確に秤量した量の USP アミノカプロン酸 RS を水に溶解し、既知濃度 12.5 mg/mL の原液を取得します。5.0 mL の原液を 100 mL メスフラスコに移し、2.0 mL の内部標準溶液を加え、水で定容し、混合します。
アッセイの準備 - 正確に秤量したアミノカプロン酸 1.25 g を 100 mL メスフラスコに移し、水に溶解して定容まで希釈し、混合します。この溶液 5.0 mL を 100 mL メスフラスコに移し、内標準液 2.0 mL を加え、水で定容し、混合します。
クロマトグラフィー システム (クロマトグラフィー <621> を参照) - 液体クロマトグラフには、210 nm 検出器と、充填物 L1 を含み 30° に維持された 4.6 mm × 15 cm カラムが装備されています。流量は 1 分あたり約 0.7 mL です。標準調製物をクロマトグラフし、手順の指示に従ってピーク応答を記録します。相対保持時間は、アミノカプロン酸については約 0.76、メチオニンについては 1.0 です。アミノカプロン酸とメチオニンの間の分解能 R は 2.0 以上です。反復注入の相対標準偏差は 2.0% 以下です。
手順 - 等量（約 20 μL）の標準調製物とアッセイ調製物をクロマトグラフに別々に注入し、アッセイ調製物をアミノカプロン酸の保持時間の 2 倍以上溶出させます。クロマトグラムを記録し、すべてのピーク応答を測定します。次の式でアミノカプロン酸部分に含まれる C6H13NO2 の量 (g) を計算します。
2C(RU/RS)
ここで、C は標準調製物中の USP アミノカプロン酸 RS の濃度 (mg/mL) です。RU および RS は、それぞれアッセイ調製物および標準調製物から得られた内部標準ピーク応答に対するアミノカプロン酸ピーク応答の比です。