アセスルファム K CAS 55589-62-3 アセスルファム カリウム純度 >99.0% (HPLC)

意味
アセスルファム カリウムには、乾燥ベースで計算して、NLT 99.0% および NMT 101.0% の C4H4NO4SK が含まれています。
身元
• A. 赤外線吸収 <197K>
• B. 識別検査 - 一般、カリウム <191>
サンプル溶液：100mg/mL
合格基準: 要件を満たしています
アッセイ
• 手順
サンプル：150mg
滴定システム (滴定法 <541> を参照)
モード: 直接滴定
滴定液: 0.1 N 過塩素酸 VS
ブランク: 氷酢酸 50 mL
エンドポイント検出: 電位差測定
分析: サンプルを 50 mL の氷酢酸に溶解します。
0.1 N 過塩素酸 VS. で滴定します。ブランク判定を行います。
サンプル中のアセスルファム カリウム (C4H4NO4SK) の割合を計算します。
結果 = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = サンプルによって消費された滴定液の量 (mL)
B = ブランクによって消費された滴定液の量 (mL)
N = 滴定剤の実際の規定度 (mEq/mL)
F = 当量係数、201.2 mg/mEq
W = サンプルの重量 (mg)
合格基準: 乾燥ベースで 99.0% ～ 101.0%
不純物
• フッ化物の制限
[注 - このテストではプラスチック製品を使用してください。]
溶液 A: 210 g のクエン酸一水和物を 400 mL の水に溶解します。濃アンモニアでpH 7.0に調整し、水で1000 mLに希釈します。
溶液 B: 132 mg/mL 第二リン酸アンモニウム
溶液Ｃ：エデト酸２９２ｇを水５００ｍＬに溶かした懸濁液に水酸化アンモニウム２００ｍＬを加え、水酸化アンモニウムでｐＨ６〜７に調整し、水で希釈して１０００ｍＬとする。
緩衝液: 溶液 A、溶液 B、および溶液 C を等量混合し、水酸化アンモニウムで pH 7.5 に調整します。
標準ストック溶液: あらかじめ 300°で 12 時間乾燥させたフッ化ナトリウム 0.442 g を量り、1 L メスフラスコに入れ、水で定容まで希釈します。溶液は密閉したプラスチック容器に保管してください。使用直前に、この溶液 5 mL をピペットで 100 mL メスフラスコに移し、水で定容します。この溶液の各 mL には 10μg のフッ化物イオンが含まれています。
標準溶液 A: 標準原液 0.5 mL と緩衝液 15.0 mL を混合し、水で 50 mL に希釈します。
標準溶液 B: 標準原液 1.0 mL と緩衝液 15.0 mL を混合し、水で 50 mL に希釈します。
標準溶液 C: 標準原液 1.5 mL と緩衝液 15.0 mL を混合し、水で 50 mL に希釈します。
標準溶液 D: 標準原液 3.0 mL と緩衝液 15.0 mL を混合し、水で 50 mL に希釈します。
サンプル溶液: 50 mL メスフラスコにアセスルファム カリウム 3 g を加えます。水に溶解し、15.0 mL の緩衝液を加え、水で定容します。
分析
サンプル：標準液A、標準液B、標準液C、標準液D、サンプル液
同時に、フッ化物特異電極と銀-塩化銀参照電極を備えた適切な pH メーターを使用して、標準溶液とサンプル溶液の電位 (滴定 <541> を参照) を mV で測定します。測定の際は、溶液を 25 mL ビーカーに移し、電極を浸します。ポリテフでコーティングされた撹拌棒をビーカーに挿入し、断熱された上部を有するマグネチックスターラー上にビーカーを置き、平衡に達するまで撹拌させます（1～2分間）。フッ化物特有のイオン電極の結晶を傷つけないように注意しながら、測定の合間に電極をすすぎ、乾燥させます。各標準溶液の電位を測定し、フッ化物濃度 (μg/mL) と電位 (mV) を片対数紙にプロットします。サンプル溶液の電位を測定し、標準曲線からフッ化物濃度を µg/mL 単位で求めます。
摂取したアセスルファム カリウムの一部に含まれるフッ素の含有量を ppm で計算します。
結果 = (V × C/W)
V = サンプル溶液の体積 (mL)
C = 標準曲線からのサンプル溶液中のフッ化物の濃度 (mg/mL)
W = サンプル溶液を調製するために採取されたアセスルファム カリウムの重量 (g)
合格基準: NMT 3 ppm
• 重金属、メソッド I <231>: NMT 10 ppm
• クロマトグラフィー純度
溶液 A: 3.3 mg/mL 硫酸水素テトラブチルアンモニウム
移動相: アセトニトリルと溶液 A (2:3)
システム適合性溶液: USP アセスルファム カリウム RS およびエチルパラベン 各 2 µg/mL
標準液：USPアセスルファムカリウムRS 0.2μg/mL
サンプル溶液：10mg/mL
クロマトグラフシステム
(クロマトグラフィー <621>、システムの適合性を参照。)
モード: LC
検出器: UV 227 nm
カラム: 4.6 mm × 25 cm。5μmパッキンL1
流量: 1 mL/分
注入サイズ: 20 μL
システム適合性
サンプル: システム適合性ソリューション
適合性要件
解決策: アセスルファム カリウムとエチルパラベンの間の NLT 2
分析
サンプル：標準液とサンプル液
アセスルファム カリウム ピークの保持時間の 3 倍の実行時間 NLT のクロマトグラムを記録し、ピークの面積応答を測定します。
合格基準: サンプル溶液からのアセスルファム カリウム以外の保持時間でのピークの応答は、標準溶液からのアセスルファム カリウム ピークの応答 (0.002%) を超えません。
特定のテスト
• 酸性またはアルカリ性
サンプル溶液: 20 mL の二酸化炭素を含まない水に 4.0 g
分析: ブロモチモール ブルー TS 0.1 mL を追加します。溶液が黄色の場合は、0.01 N 水酸化ナトリウムで滴定すると青色になります。溶液が青色の場合は、0.01 N 塩酸で滴定すると黄色になります。
合格基準: NMT 0.2 mL の 0.01 N 水酸化ナトリウム、または NMT 0.2 mL の 0.01 N 塩酸が必要です。
• 乾燥減量 <731>: サンプルを 105°で 3 時間乾燥します。重量の NMT が 1.0% 失われます。
追加の要件
• 梱包と保管: 密閉した容器に入れ、光を避けて保管してください。室温で保管してください。
USP 参照基準 <11>
USP アセスルファムカリウム RS